纳米氧化镁的制备及其表面改性的研究
本文介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外研究现状，对其制备方法进行了深入、详细的分析，提出了高分子保护均匀沉淀法制备超细纳米氧化镁。以六水合硝酸镁为原料，六次亚甲基四胺水解产物作沉淀剂，聚乙二醇(PEG)为高分子保护剂，从而克服了由外部向溶液中直接加沉淀剂而引起沉淀的局部不均匀性，并且通过加入带有极性基团的高分子作为分散剂来防止氧化镁团聚，制备出氧化镁的前驱物，经冷冻-离心，真空恒温干燥，在873K下煅烧，制得氧化镁粉体。得到了颗粒尺寸分布范围较集中，不易团聚的超细纳米氧化镁。
煅烧产物经FT-IR、XRD、TEM、BET、AFM、TG-DTA表征，证明所获得的纳米氧化镁团聚程度小，粒子分布范围窄，平均粒径为3.1nm，比表面积为229m2.g-1，属立方晶系。
根据前期的制备实验，对影响产率、粒径的影响因素进行了分析，确定了反应温度、反应物浓度、反应配比、表面活性剂用量和反应时间5个因素、4个水平进行正交实验。得到优化后的最适宜反应条件为：反应物Mg(NO3)2浓度为0.3mol/L，配比(Mg(NO3)2:(CH2)6N4)为0.5，表面活性剂用量为13.8％，反应温度为95℃，反应时间为2小时。
由于纳米微粒具有很高的表面能，具有不稳定性，极易团聚成二次粒子。可通过物理和化学方法，使表面改性剂吸附在物质的表面或在物质表面发生化学反应，形成包膜，使其表面活化，从而改善物质的表面性能，改善纳米粉体表面的可湿润性，增强纳米粉体在介质中的界面相容性，使纳米粒子容易在有机化合物或水介质中分散，提高纳米粉体的应用性能。经过改性后的纳米粉体分散性增强，且其自身原来所特有的优异性能不受影响。
进行了氧化镁表面改性技术的研究，讨论了纳米氧化镁和普通氧化镁的表面改性实验条件。选用硬脂酸作为改性剂，分别对纳米氧化镁和普通氧化镁进行了改性研究，通过单因素法分别筛选出了优化的改性条件。纳米氧化镁经改性后可得表面亲油化的粒子，适宜的改性条件为：改性剂浓度1.25‰；改性温度60℃；改性时间2.5h。在此条件下改性产品的活化指数值趋为1。普通氧化镁经硬脂酸改性后也可得表面亲油化的粒子，适宜的改性条件为：改性剂用量1.0～1.5％；改性温度60～70℃；改性时间3.0～3.5h。在此条件下改性产品的活化指数值趋为1。将纳米氧化镁、普通氧化镁的表面改性条件进行了比较，制备了亲油憎水型的纳米氧化镁粉体。对改性后的氧化镁进行了活化指数、亲油化度、沉降性、FT-IR测试。
纳米氧化镁;六水合硝酸镁;聚乙二醇;平均粒径;比表面积
华东师范大学
硕士
无机化学
王麟生
2006
中文
O614.22;TB383
61
2006-12-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）