具有贯穿孔道结构的载体材料的研究
双孔结构的贯流材料是目前在高效液相(HPLC)领域发展起来的分离材料。具有大孔和介孔的整体柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80％。具有高速、低压、高效等特点。由于其突出特点是孔内“停滞流动相的传质阻力”大大减小，我们把它应用到催化领域上，作为催化剂载体。
本文采用溶胶-凝胶法，以正硅酸甲酯(TMOS)为硅源，聚乙二醇(PEG)为相分离剂，乙酸为催化剂，制备TMOS-PEG体系硅胶整体柱。对合成因素进行了考察，并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。最终确定为：水浴温度40℃；TMOS/PEG配比为5.71；乙酸0.01mol·L-1；氨水浓度0.01mol.L-1；制介孔温度120℃；焙烧温度700℃为最佳制备条件。制备出的硅胶整体柱色泽洁白，主要成分为SiO2，骨架间大孔孔径为3～5μm，骨架上介孔孔径为4.5～5.5nm。
通过改进老化步骤提高TMOS-PEG体系双孔硅胶柱的硬度，即先后以甲醇水溶液、TMOS的甲醇溶液对刚凝胶出的湿硅胶柱进行浸泡。并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。实验结果发现，加强硬度的硅胶柱大孔较变硬前减小，孔径为3～4μm，骨架上介孔孔径为4～5nm。
采用溶胶-凝胶法，以水玻璃为硅源，聚乙烯醇(PVA)为相分离剂，硝酸为催化剂，在降低成本的同时，制备出双孔硅胶整体柱。采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行表征。结果发现在SiO2％=6.60～9.20％，Solvent％=88.91～91.50％，PVA％=1.78～2.08％的范围内可以制备出具有连续的大孔结构的硅胶柱；主要成分为SiO2骨架间大孔孔径为3～4μm，骨架上介孔孔径多为3.7nm。
三种体系硅胶整体柱对比发现，TMOS-PEG体系变硬的硅胶柱的硬度最好，但成本最高；水玻璃-PVA体系的硅胶柱硬度较好且成本最低。最适合作为工业化催化剂载体。
催化剂载体;色谱柱;双孔硅胶柱;相分离;溶胶-凝胶法
北京化工大学
硕士
应用化学
赵天波;李凤艳
2006
中文
TQ426.65;O657.72
77
2006-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）