原子吸收法测定痕量金属元素
本研究应用原子吸收技术测定了不同基体中的几种痕量金属含量，得到以下几个结论：
(1)建立了火焰原子吸收法测定无磷洗涤助剂层状结晶二硅酸钠和原料泡花碱中微量铁。样品加少量盐酸溶解后，不用消解，6g·L-1硼酸做基体改进剂，能很好地消除样品中大量硅对铁的测定干扰。本方法的线性范围0～10.5μg·mL-1，加标回收率96.0％～101％，灵敏度0.19μg·mL-1(1％的吸收)，检出限77ng·mL-1，相对标准偏差1.2％～2.2％。比色法、标准加入法与本文建立的标准曲线法作了比较，三种方法所得测定结果一致。本方法回避了使用氢氟酸、高氯酸等需要特殊材料而且比较危险的酸类，具有分析速度快、操作方便等优点，扩大了测定铁的范围。
(2)应用光控温石墨炉原子吸收法测定了涂料中镉的含量。采用氯化镧作为基体改进剂，方法的线性范围0～24ng·mL-1，灵敏度0.15ng·mL-1，检出限9.6ng·L-1，不同涂料样品的加标回收率在94.6％～102％之间，相对标准偏差1.2％～2.5％。与电控温相比，光控温把测定方法的灵敏度提高了60％，测定的线性范围扩大了60％，石墨管的使用寿命延长了2-3倍，节省了实验费用。
(3)采用真空脱气处理啤酒样品，石墨炉原子吸收法测定啤酒中痕量锌和铅。涂锆处理普通的石墨管，消除了石墨管材质对测定锌的干扰，并且能延长石墨管的使用寿命，解决了测定高灵敏元素锌的一大难点。400mg·L-1硝酸铵作为测锌基体改进剂，400mg·L-1的磷酸氢二铵作为测铅基体改进剂，均能完全消除测定啤酒中痕量锌和铅的过程中各种共存元素的干扰。本方法测定锌和铅的线性范围分别为0～10ng·mL-1和0～150ng·mL-1，灵敏度16.9ng·L-1、3.8ng·mL-1，检出限18.9ng·L-1、1.1ng·mL-1，不同啤酒样品的加标回收率97.3～101％、98.0～102％，相对标准偏差均小于2.2％。
本文获得的结果表明，建立的分析方法简单、准确度和灵敏度高，具有很高的实际应用价值。
痕量金属元素;原子吸收测定;加标回收率;线性范围
北京化工大学
硕士
分析化学
王志华
2006
中文
O656.3;TS207.5
50
2006-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）