分散聚合制备单分散聚苯乙烯阳离子微球
本文以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为可聚合型分散剂，主要研究了不同分散介质－甲醇和甲醇/水混合溶剂中苯乙烯的分散聚合，并由此制得了表面带阳离子基团的聚苯乙烯微球。通过扫描电镜观察了聚苯乙烯微球的形貌，通过XPS、电位滴定等测试手段对聚苯乙烯微球表面季铵盐官能团进行了定性与定量分析，采用重量分析法跟踪单体转化率随反应时间的变化。考察了各种反应参数对甲醇和甲醇/水混合溶剂中苯乙烯的聚合过程及对聚合物微球粒径及其分布的影响。
以甲醇纯溶剂为分散介质的苯乙烯分散聚合中，所得结果表明阳离子型聚苯乙烯微球为近乎单分散的聚合物微球，粒径范围为0.46-2.78μm；整个分散聚合过程比较平缓，单体转化率随时间延长而逐步增加；分散剂DMC的含量增加，粒子粒径增大，粒子表面季铵盐官能团的数目增多，DMC主要起到单体的作用；初始单体浓度增大，粒子粒径增大，粒径分散系数也增大；引发剂浓度增大，粒子粒径增大，粒子呈多分散；交联剂DVB的加入可使粒子内部结构致密，球形发生变化，不再呈规则球形。
以甲醇/水混合溶剂为分散介质时，分别研究了一步法与两步法苯乙烯分散聚合：
一步法中，分散聚合过程在4小时以前反应速度比较快，4小时以后反应趋于平缓；随体系内水含量的增多，粒子粒径变小，反应速率先增大后又有所减小，在甲醇/水体积比为90/10的情况下反应速率达到最大值；随初始单体浓度的增大，粒子粒径增大，同时粒径分散系数也增大；随引发剂浓度的增大，单体转化率明显提高，对分散系数影响不大；随分散剂DMC含量的增加，粒子粒径减小，DMC起到的主要作用是分散剂的作用；随交联剂DVB的加入，粒子呈多分散。
两步法中，第二步滴加单体的时间在1小时的时候效果最好，得到的粒子粒径最均匀；两步法比一步法得到的粒子更均匀，粒径分散系数更小；随初始单体浓度的增大，粒子粒径增大。此外，通过控制第二步补加单体的时间，可以得到纳米级的聚苯乙烯微球。当反应完全，在8小时再补加单体时，得到了40-115nm的聚苯乙烯纳米粒子，苯乙烯可以作为助溶剂。
分散聚合;单分散;阳离子微球;聚苯乙烯;季铵盐官能团;单体转化率;重量分析法
北京化工大学
硕士
材料学
杨万泰
2006
中文
TQ325.2
75
2006-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）