柱前衍生-HPLC法检测痕量物质的研究
采用柱前紫外衍生技术,建立了三种测定减肥药中痕量芬氟拉明(FFA)的RP-HPLC-UV分离分析方法,系统考察了FFA的衍生化条件,优化了FFA衍生物的色谱分离条件,并用于减肥药样品中FFA的测定.分别采用苯异氰酸酯(PIC)、3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)、2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,对衍生过程中所涉及的,如催化剂及其用量、反应溶剂、反应温度、反应时间、物料摩尔比、和溶液中水及pH值等条件进行了考察和选择,得到了衍生优化条件.在此衍生条件下,得到的PIC-FFA、DNBC-FFA、和DNFB-FFA衍生物均比较稳定,常温下保存三天,分析结果无显著变化.分别考察和优化了三种衍生物的RP-HPLC-UV法的色谱分离条件,在KromasilC18柱上和甲醇-水流动相中,三种衍生物都获得良好分离,三种方法的线性关系良好,线性相关系数r均在0.999以上,回收率在90﹪-110﹪的范围内.PIC、DNBC、DNFB三种衍生方法的FFA检出限(S/N=3)分别为0.36ng、0.70ng、1.02ng,定量限(S/N=10)分别为1.20ng、2.35ng、3.40ng.采用三种分析方法测定了减肥中草药中FFA的含量.
柱前衍生高效液相色谱法;芬氟拉明;苯异氰酸酯;3,5-二硝基苯甲酰氯;2,4-二硝基氟苯
中国科学院成都有机化学研究所
硕士
分析化学
黄天宝;龙远德
2004
中文
O657.7
79
2005-07-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）