盐湖水氯镁石制取超细阻燃型氢氧化镁的研究
氢氧化镁是用于聚烯烃无卤阻燃剂中最具有发展前途的阻燃剂之一.本论文对常压下卤水氨法沉镁制备超细阻燃剂级氢氧化镁的方法进行了系统的研究和探讨;并通过对氢氧化镁进行表面改性处理后,将其添加于低密度的聚乙烯中,测定了其阻燃性能;同时还对沉镁反应母液中氨的回收与利用进行了试验和研究.首先对卤水制备阻燃型氢氧化镁的制备方法进行了探讨,并从理论上分析了在常压下制备超细氢氧化镁的可能性,对传统的高压卤水氨法制备氢氧化镁的工艺进行了改进.热力学计算结果表明:常压下,在一定温度范围内,卤水氨法沉镁反应的Gibbs自由能变化负的绝对值都大于63kJ/mol.说明在该反应在常压条件下自发进行的趋势大;另一方面,该反应又属于离子沉淀反应,反应速度快.据此确定了常压下制备超细氢氧化镁的工艺流程.其次通过大量的试验研究并探讨了卤水氨法沉镁制备超细阻燃剂级氢氧化镁的工艺条件,试验结果表明:反应时采取卤水和氨水同时加入的加料方式效果较好.在卤水Mg<'2+>浓度为4.3mol/L,氨水浓度为28﹪,反应温度55℃,卤水加入速度为3.3ml/分钟,反应底液pH值为11的试验条件下,沉镁效率达到80.5﹪;氢氧化镁在溶剂酒精中通过超声波分散,制得的样品平均粒径为200~300nm,比表面积为48.1±0.5m<'2>/g,其中98﹪以上的氢氧化镁粒径均小于1μm;经X-射线衍射和扫描电镜检测,氢氧化镁样品晶形为六方晶系结构,外形为片状.其纯度达到98﹪以上.然后通过对制得的氢氧化镁样品,采用硬脂酸盐等表面改性剂进行表面改性处理,条件为:硬脂酸钠的用量5﹪,改性时间4小时,改性温度80℃时.经检测,改性后氢氧化镁的接触角为132.6度.表明氢氧化镁改性后由原来的亲水性变成了亲油性,改性效果理想.此外,将其添加于低密度的聚乙烯中,测定了其阻燃性能.当氢氧化镁的添加量为140 phr(phr表示在每100份基体树脂中添加剂的份数)时,其氧指数达到30.5﹪,能够满足聚合物的对阻燃剂要求.最后,对沉镁反应母液中的游离氨和氯化铵的回收与利用进行了试验和探索.试验时采用加入石灰加热蒸发回收氨的方法回收氨,氨的回效率可以达到98﹪.大大地降低了生产成本,提高经济效益.
氢氧化镁;超细;阻燃剂;表面改性;氨的回收
中南大学
硕士
冶金物理化学
徐徽
2004
中文
TQ132.2
82
2005-07-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）