白菜基体中农残测定的QuEChERS新方法研究
在现代农业中，农作物的高产离不开农药的使用。然而，过度使用农药可能会在土壤、水、植被和各种食物中留下有害残留，并对人类健康和其它非靶标生物造成严重危害。为了保护人体健康，世界很多国家和组织对农药的最大残留限量进行了规定。白菜是亚洲地区最常食用的蔬菜之一,监测白菜中的农药残留确保其低于最大残留限量是极其重要的。但是，目前的研究缺少白菜中氯噻啉和环氧虫啶的检测方法,并且对脱水蔬菜中农药残留的关注度不够。QuEChERS（快速、简单、廉价、高效、耐用、安全）方法是目前食品中农药残留分析最常用的前处理方法之一，因其步骤少、有机溶剂消耗少、适合多农残分析等优点得到了广泛的应用。本研究的目标是通过系统优化QuEChERS步骤，建立白菜基体中新烟碱和氨基甲酸酯类农药的定量分析方法，主要的研究成果可以概括如下: 1.采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,对大白菜中8种新烟碱类杀虫剂进行定量分析。在液液萃取过程中，乙腈被选作为萃取剂。在相分配盐的选择中，无水硫酸钠取代了传统的除水剂无水硫酸镁，以避免实验过程中盐的凝结现象和剧烈的放热现象。同时我们采用柱后灌流技术，选择N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）作为分散固相萃取剂，以达到更好的净化效果。经验证，该方法灵敏度高，8种分析物的定量限（LOQ）均在1.0μg/kg以下，方法加标回收率为79.0～108.4％,分析物的基质效应可以忽略。在实际样品检测中，该方法共检出6种新烟碱类杀虫剂，而环氧虫啶和氯噻啉则未被检出。该方法为新烟碱类杀虫剂在大白菜中的检测提供了有力的保障。 2.建立了一种改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS方法，用于测定冻干白菜中的19种新烟碱和氨基甲酸酯类农药。在萃取过程中本研究选择乙腈/水（v/v=2∶1）作为萃取剂。同时，在相分配过程中加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠。本研究选择PSA和GCB作为分散固相萃取剂，并通过进一步优化液相色谱条件来降低呋虫胺的基质效应。经验证，方法LOQ范围为1.0～10.0 μg/kg,加标回收率为78.7～114.0％,相对标准偏差小于14.2％。本研究发现，在冻干白菜中方法回收率与萃取剂中水的比例密切相关。最后，本研究将所建立的方法应用于实际的冻干白菜样品中,并在6批次样品中检测到4种农药（霜霉威、吡虫啉、啶虫脒和噻虫啉）。
白菜基体;农药残留;QuEChERS技术;超高效液相色谱法;质谱法
北京化工大学
硕士
材料与化工
马志勇;李先江
2023
中文
S481.8
2023-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）