苯酐--尿素法合成氯铝酞菁研究
氯铝酞菁具有鲜艳的蓝绿色泽和极低的毒性，故被广泛用于环保型颜料及一些其它领域，如用作光敏化剂、电极反应的催化剂、气体传感材料等。本文使用苯酐-尿素两步法工艺来探究其缩合釜中氯铝酞菁的合成反应。 该合成反应过程的机理步骤较为复杂，通过实验探究不同的因素对氯铝酞菁收率等重要生产参数的影响。初始实验中使用了目前金属酞菁大规模生产中最常用的烷基苯溶剂，但在实验中发现无法顺利合成氯铝酞菁，故探究了不同类型的溶剂在反应中的可行性。确定了使用三氯苯作为合成氯铝酞菁反应的溶剂，由于氯铝酞菁的合成反应较为剧烈，反应收率较低，仅在10-30％之间。对不同的反应助剂在实验中的影响进行了探究，对比不同反应助剂投料量对反应结果的影响。确定了反应助剂二甲苯磺酸钠对反应促进效果更好，其最佳投料量与邻苯二甲酰亚胺的投料摩尔比为0.44,此时氯铝酞菁收率由24.33 ％提升至85.61 ％。 进一步探究反应温度与反应时间对实验的影响，确定了较优的实验条件（反应温度200℃、反应时间6 h、搅拌速率120 rpm）后，进行了重复实验查看反应过程的稳定性。并设计了七钼酸铵、三氯化铝、尿素投料量正交实验，实验结果表示其中三氯化铝投料量变化对反应的影响最大。按照不同原料投料配比在反应过程的影响大小对实验结果影响进一步探究，总结了不同原料的投料量对产物收率、杂质去除率等的影响。实验得到三氯化铝、七钼酸铵、尿素与酰亚胺的最佳投料比分别为0.39、0.0045、3.06,此时氯铝酞菁的收率为89.64％,真实收率为75.81 ％,杂质去除率为31.31 ％。最后，对所得的氯铝酞菁产品进行了表征分析，探究了样品的形貌、颜色以及水溶液接触角等特性。
蓝绿色颜料;氯铝酞菁;苯酐-尿素法;二甲苯磺酸钠;反应温度;反应时间;搅拌速率
北京化工大学
硕士
材料与化工
刘君腾;杨汉功
2023
中文
TQ622.2
2023-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）