采用硫酸钠制备硫酸钙晶须工艺研究
工业废盐对环境的危害极大，开发合理的处理及回收工艺具有一定的经济价值和环保效益。本文立足于含硫酸钠工业废盐的资源化回收利用，探讨以硫酸钠和氯化钙为原料合成二水硫酸钙前驱体，并进一步采用水热法制备半水硫酸钙晶须的工艺过程，以探索出一条解决含硫酸钠废盐处理困境和制备半水硫酸钙晶须的新途径，为工业化的应用提供理论依据。 (1)以硫酸钠和氯化钙为原料，采用高速分散均质机合成二水硫酸钙前驱体，并探究了工艺条件与二水硫酸钙粒径、形貌的关系。通过实验和表征测试分析得出，采取并加的方式加料、反应温度为90℃、原料配比为1∶1、原料浓度均为1mol/L、反应时间为30min、陈化时间为3h的制备条件可以促进二水硫酸钙前驱体的形成，由此可制备出粒径均匀、形貌规则分散性较好的二水硫酸钙。 (2)在之前得到的较优工艺条件的基础上，探究了定-转子反应器的转速和循环比对制备二水硫酸钙的影响。通过实验和表征测试分析得出，在转速为1100rpm和循环比为60的条件下，可制备出粒径较小、形貌规则、结晶度高的二水硫酸钙，为后续水热制备半水硫酸钙晶须做好准备。 (3)通过比较不同的反应设备制备二水硫酸钙的差别，分析得出，随着搅拌强度的提高，二水硫酸钙的粒径逐渐减小，分散性提高，定-转子反应器能够制备出形貌规则、均匀、粒径更小、结晶度更好的二水硫酸钙前驱体，这是因为定-转子反应器能够在短时间内强化液-液反应过程，具有提高传质效率和促进微观混合的显著优势。 (4)以制备的二水硫酸钙前驱体为原料，采用水热法制备半水硫酸钙晶须。通过设计单因素实验和正交实验，探究了水热反应过程中反应温度、反应时间、固含量和初始pH值等工艺条件以及添加剂的种类对晶须形貌的影响，确定了水热反应温度150℃、反应时间4h、固含量5％和初始pH=3为较优工艺条件，制备出的半水硫酸钙晶须平均长径比可达50～60,并采用焙烧工艺制备出了稳定性较好的无水硫酸钙晶须。
工业废盐;资源化回收;硫酸钙晶须;定-转子反应器;水热法
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
宋云华
2023
中文
X705
2023-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）