聚（α，α--二甲基--β--丙内酯）的交叉成核
本工作通过偏光显微镜(POM)、差式扫描量热法(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)以及X射线衍射(XRD)等分析测试方式研究了PPVL的交叉成核结晶行为。 实验研究表明压膜得到的PPVL晶型为α晶，在此基础上进行结晶实验得出，PPVL在140℃-180℃等温结晶时出现交叉成核现象，并且观察到α晶是双折射较强的稳定相球晶形态（熔融范围为230℃-240℃）;γ晶是双折射较弱的不稳定相层状结构（熔融范围为210℃-220℃）。随后对PPVL的交叉成核现象进行原位观察记录，发现样品先生成双折射就弱的γ晶，随后在γ晶的边缘生成α晶的晶核并且长大。且在不同的温度下其交叉成核密度随着时间的延长而增加，而交叉成核速率随着结晶温度的升高而降低。在对PPVL交叉成核动力学研究时发现，当等温结晶完全的交叉成核PPVL放置室温时，我们会观察到在α晶的表面出现了裂纹，而γ晶上并未表现出裂纹。我们对裂纹进行了SEM表征，且裂纹是沿着α晶的生长方向断裂的。当我们将其以一定的升温速率升高到结晶温度一定时间时发现，该裂纹会消失。 对PPVL进行部分熔融结晶实验时发现，当部分熔融温度为215℃时，样品发生自成核现象，由于温度足以让样品中的几乎所有γ晶体发生熔化，但是温度又没有足够高，从而会留下极小的γ晶核，且成核密度增加。当在220℃下进行部分熔融时，该温度足够高可以使γ晶完全熔融，在190℃下等温结晶时，由于聚合物样品中α晶并未发生熔融，使得γ晶能够异相成核。且在220℃下熔融不同时长发现，异相成核形成的γ晶的熔融温度要高于原先均相成核形成的γ晶，当时间过长时，γ晶发生降解。 此外，通过在不同结晶温度下观察聚酰亚胺纤维的诱导成核情况发现，当135℃＜T＜145℃时，纤维诱导γ晶的形成，然后在γ晶的外围形成α横晶，此时二者由于生长速率的差异，使得两种晶型呈现出倾斜的γ-α边界，最终形成三角形状。而T＜135℃时，纤维诱导PPVL形成α横晶;145℃＜T＜155℃时，纤维可以诱导γ晶的形成，但是γ晶不能诱导形成α横晶，而是正常的交叉成核形成α球晶;T＞155℃时，纤维不能诱导结晶。
聚(α,α-二甲基-β-丙内酯);交叉成核;结晶行为;微观形貌
北京化工大学
硕士
材料科学与工程
闫寿科
2020
中文
TQ323.4
2020-11-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）