氧芴加氢制邻苯基苯酚催化剂制备及工艺过程研究
邻苯基苯酚是一种用途广泛的精细化学品，可以生产防腐杀菌剂、水果保鲜剂和新型的阻燃材料。工业化生产邻苯基苯酚的方法是环己酮二聚物脱氢法，环己酮二聚物脱氢反应的催化剂已经得到了广泛的研究，生产工艺也比较成熟。利用煤化工中的副产物氧芴加氢得邻苯基苯酚的工艺鲜有研究，氧芴加氢催化剂是实现由氧芴生产邻苯基苯酚的关键，而研究此催化剂的人少之又少。所以本文研究了一种氧芴加氢催化剂，为生产邻苯基苯酚开辟一条新的道路。 本文研究了一种以氧化镁为载体，以金属铂为活性点的氧芴加氢催化剂。论文的主要内容包括Pt-MgO催化剂的制备工艺、活性点的掺杂、活性金属负载工艺和反应的工艺条件等。 通过正交实验对催化剂制备工艺中影响其性能的四个主要变量进行探究。催化剂制备工艺主要步骤包括准备氧化镁混合物、干燥、压片、焙烧和活性金属负载。影响催化剂性能的四个变量是氧化镁混合物中的含水量、聚乙二醇-6000的含量、焙烧温度和铂负载量。使用四水平五因素的正交表设计正交实验，通过实验得知含水量为7.5g/10gMgO、不含聚乙二醇-6000、焙烧温度600℃和Pt含量为0.4％wt的04号催化剂反应过程中对邻苯基苯酚的收率最高，为38.49％wt。 使用氮气吸附脱附、二氧化碳脱附和氢气程序升温还原等表征方法对具有代表性的四组催化剂进行表征，揭示制备工艺与催化剂载体结构之间的关系。 对催化效果较好的催化剂进行活性点的掺杂和活性金属负载工艺探究，实验结果表明活性点掺杂对催化剂的性能没有显著的提高。催化剂粒径和催化剂的还原时间对催化反应有一定的影响，经过试验可知催化剂的粒径为20-40目时反应对邻苯基苯酚的收率较大，而还原时间增加可以使催化剂趋于稳定。总结可知活性点掺杂对催化剂的性能影响较小，所以在本论文的后期主要以不掺杂钯的、粒径为20-40目和还原时间为4h的04号催化剂为目标进行反应工艺的探究。 催化加氢的主要反应条件包括反应温度、反应压力、氢油比和反应物的质量流量，以单因素法探究反应条件对催化剂性能有何影响。在合适的反应条件下又探究了催化剂重生对其性能的影响。经过实验得知反应温度为400℃、反应压力为1.0MPa、氢油比为300以及反应物质量流量为0.5gDBF/g-cat/h时催化剂的性能较好，在此反应条件下反应对邻苯基苯酚的收率达到38.16％wt。
邻苯基苯酚;氧芴加氢催化剂;制备工艺;催化性能
北京化工大学
硕士
化学工程
王际东;宋金富
2020
中文
TQ243.12
2020-11-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）