气--液分隔微流控技术连续合成维生素D3的研究
维生素D3是人体必须的一种脂溶性维生素，与人体健康密切相关。然而，高效合成维生素D3是有机化工的难点之一，关键在于它的光化学反应过程效率低下。目前，微流控技术依赖其反应器的特征尺寸仅为微米、毫米量级，能够在反应器内部实现较为均匀的光子分布，成为光化学过程强化的有力手段。但是，现阶段利用微流控技术制备维生素D3多在均相体系中进行，流体内部的混合状态由分子扩散控制，依旧会出现过度光照的问题。通过引入惰性气体（氮气）将均相体系转为非均相体系，在相界面和速度梯度的共同作用下，反应相流体内部出现内环流，有效地强化了反应体系的混合性能，进一步提升了光子的利用效率，提高了维生素D3的收率和选择性。同时，借助于微流控技术可以进行多步反应序列的优势，在0.5mm内径的微通道中连续两步光解7-去氢胆固醇:以5g/L的7-去氢胆固醇为初始浓度，调节气液相比为7/3，表观液相流速为0.13m/s进料，调节不同的管长控制第一步光化学的转化率在70-80％之间，第二步光化学的转化率在75％左右。对比均相反应，光子效率提升3倍左右，因此获得了最高40％的预维生素D3收率和51％的预维生素D3选择性。随后在100℃条件下对预维生素D3进行加热，最终获得了35％的维生素D3收率和45％的维生素D3选择性，高出文献报道最优32％的维生素D3收率。更进一步的，以10g/L的7-去氢胆固醇为初始浓度，在1mm内径的微通道中能够实现每天生产15.4g的维生素D3，是文献报道产量的3-4倍。
维生素D3;光化学反应;微流控;气液分隔流;混合性能;光子利用效率
北京化工大学
硕士
化学工程
杜乐;蔡保理
2020
中文
TQ466.4
2020-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）