超重力反应器中2,3,6--三甲基苯酚氧化反应研究
维生素E是一种人体所必需的脂溶性维生素，具有广泛的应用价值和广阔的市场前景。目前人工合成维生素E是满足世界需求的主要途径。2，3，5-三甲基-1，4-苯醌(TMQ)为合成维生素E工艺路线中的关键一环，其在实际生产中是通过氧化2，3，6-三甲基苯酚(TMP)制得。TMP催化氧化反应属于多相氧化反应过程，反应体系存在氧气溶解较难、传质效率较低等问题，导致其反应时间长、生产效率较低。本文将超重力反应器（又称旋转填充床，RPB）用于TMP催化氧化合成TMQ过程，利用超重力技术强化反应体系的混合及传质过程，以缩短反应时间，提高生产效率。 TMP催化氧化体系以氧气为氧化剂，CuCl2和FeCl3为催化剂进行反应，研究了不同工艺操作条件对反应的影响，确定了较适宜的操作条件，探究了RPB应用于该工艺的可行性和优势。主要研究结果如下: (1)在RPB中探究TMP催化氧化反应过程。反应温度、催化剂用量、水相体积分数以及液体流量的增加会使TMP转化率和TMQ收率升高，而随着转速和气体流量的增加，转化率和收率先升高然后降低。体系反应的温度75℃，水相体积分数0.83，RPB转速800r·min-1，液体流量40L·h-1，气体流量10L·h-1为适宜的操作条件。反应80min时，TMP转化率和TMQ收率分别达到96.91％和62.61％。在其他工艺条件相同时，氧气作为氧化剂反应的转化率和收率均高于空气;填料材质相同时，金属丝网填料的波纹结构能够促进反应进行;填料结构相同时，聚四氟乙烯材质具有疏水性能，有利于反应体系的液相分散。与其他反应器相比，RPB能够有效地强化TMP催化氧化反应过程，有利于提高反应的转化率和收率。 (2)在组合反应器（RPB+STR）中探究TMP催化氧化反应过程。体系温度、水相体积分率及反应器转速的增加会使TMP转化率和TMQ收率升高，而随着液体流量升高，TMP转化率增大，TMQ收率先增大后减小。较适宜的工艺操作条件:反应温度75℃，RPB转速1000r·min-1，液体流量30L·h-1，气体流量60L·h-1。对比不同反应器组合对TMP催化氧化过程的影响，相较于RPB中TMP催化氧化的结果，RPB+STR中反应转化率较高，但收率较低。
2,3,5-三甲基-1,4-苯醌;2,3,6-三甲基苯酚;催化氧化;超重力反应器;反应时间
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
陈建峰
2020
中文
TQ244.6
2020-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）