活性黑KN--B合成工艺研究
随着人们对各种织物颜色需求的日益增加以及环保标准的愈加严苛，科研工作者在新型染料研发和对现有染料合成工艺改进的投入逐步增大。活性黑KN-B是在黑色色谱上最重要的活性染料之一，也是产量最大的偶氮染料之一，其染色性能优异，用途广泛，且绿色环保。工业上，活性黑KN-B普遍采用搅拌釜反应器进行生产，生产过程为间歇操作，设备体积庞大，生产过程物料存量巨大，且为控制反应温度，物料加料速率缓慢，反应时间较长。由于大型搅拌釜反应器的混合效果欠佳，部分区域的传质效果和温度分布不均，局部温度过高会导致重氮盐产物发生剧烈分解，从而影响产物收率和产品质量，致使不同批次产品的各项性能产生较大差异，同时存在安全隐患。 超重力反应器(Rotating Packed Bed，RPB)作为一种典型的过程强化设备，能够有效提高液液相际间的混合和传质效率，进而缩短反应时长，同时可以通过物料循环的方式有效移走反应热，从而实现连续化生产。因此本课题将超重力反应器应用到活性黑KN-B的合成工艺研究中，分别采用搅拌釜、超重力+搅拌釜串联装置以及超重力+搅拌釜循环组合装置进行了活性黑KN-B合成工艺的研究，为实现连续化生产奠定了基础。 本论文采用紫外光谱仪(UV)、液质联用仪(LC-MS)、红外光谱仪(IR)等分析设备对所制产品进行定性分析，并采用紫外分光光度法进行定量分析，考察了不同反应器内各种工艺参数对产品收率等的影响，得到的主要结论有: 1.在搅拌釜中的最佳反应条件 (1)重氮化反应的适宜操作条件为:搅拌釜转速为600rpm、反应时间为30min、反应温度为10℃、对位酯与盐酸摩尔比为1∶3、对位酯与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.1，在此条件下，收率可达95.8％; (2)酸性偶合反应的适宜操作条件为:搅拌釜转速为800rpm、反应时间为60min、温度为6-12℃、pH为1，在此条件下，收率可达90％以上; (3)碱性偶合反应的适宜操作条件为:搅拌釜转速为600rpm、pH为7.5-8.5、温度为12℃、反应时间为30min，在此条件下，收率可达93.6％。 2.在超重力+搅拌釜串联装置中的最佳反应条件（物料比和pH数值与搅拌釜实验相同） (1)重氮化反应的适宜操作条件为:温度为5℃、反应时间为30min、超重力反应器的转速为2000rpm，在此条件下，收率可达92.9％; (2)酸性偶合反应的适宜操作条件为:温度为15℃、反应时间为75min、超重力反应器的转速为2000rpm，在此条件下，收率可达93.1％; (3)碱性偶合反应的适宜操作条件为:温度为20℃、反应时间为30min、超重力反应器的转速为1200-1400rpm，在此条件下，收率可达96.3％。 3.在超重力+搅拌釜循环组合装置中的最佳反应条件（物料比和pH与搅拌釜实验相同，温度和RPB转速与超重力+搅拌釜串联装置相同） (1)重氮化反应的反应循环时间为2min时，收率可达88.7％; (2)酸性偶合反应的反应循环时间为30min，收率可达96.1％; (3)碱性偶合反应的反应循环时间为15min时，收率可达96.6％。 除此之外，本文还针对自制染料染色性能进行了评估，从染色结果来看，自制染料的K/S值和色牢度等性能均强于购买染料样品。结合实际工业生产，本文对反应物浓度进行提高，实验表明适当提高反应物浓度能够提高目标产物收率和产物浓度，从而降低染料废水排放。
活性黑染料;合成工艺;搅拌釜;超重力反应器;产品收率
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
陈建峰
2019
中文
TQ615.5
2019-10-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）