自稳定沉淀聚合制备大尺寸单分散聚合物微球
单分散聚合物微球具有尺寸小、比表面积大、表面易功能化修饰等优点，在生物医药、标准计量与分析化学等领域具有广泛应用。微米级单分散聚合物微球常采用分散聚合制备，但分散聚合需加入分散剂，影响产物纯净度，后期去除困难。为克服分散聚合缺点，本论文采用自稳定沉淀聚合，通过调整单体和溶剂组成，制备出粒径范围1～6μm的单分散微米级共聚物微球。研究了自稳定沉淀聚合体系中单体种类及配比、单体浓度、溶剂组成、加料方式等因素对所制备共聚物微球形貌、粒径大小、粒径分布的影响，并在此基础上优化了大尺寸单分散聚合微球的制备条件。具体研究内容如下: 1、α-甲基苯乙烯(AMS)-苯乙烯(St)-马来酸酐(MAH)共聚物的制备，探讨单体配比、单体浓度、溶剂组成、引发剂用量对微球粒径的影响。结果表明，随AMS含量的增加，微球粒径先增加后降低，[AMS]∶[St]∶[MAH]=5∶5∶10时粒径最大;单体浓度增加时微球粒径逐渐增加，但[MAH]＞2.0mol/L时，粒径分布变宽;当[MAH]=2.0mol/L，[AIBN]=0.02mol/L，[AMS]∶[St]∶[MAH]=5∶5∶10时，成功制备2130nm的单分散微球。考察了两步法中先后两次的单体投料比及加料方式对微球粒径的影响，结果显示第二步加料采用滴加方式所制备微球粒径更均一，先后两次的单体投料比低于1∶2（质量）时，制备了粒径为2040nm的单分散微球。 2、选取对叔丁基苯乙烯（tBS）、对氯甲基苯乙烯(p-CMS)、对甲氧基苯乙烯(p-MOS)、对氯苯乙烯(p-CS)四种苯乙烯衍生物为单体，探讨取代基极性和溶剂组成对所制备聚合物微球粒径的影响。以tBS为单体，[MAH]=2.0mol/L,[AIBN]=0.02mol/L,[AMS]∶tBS]∶[MAH]=1∶9∶10,乙酸异戊酯/正庚烷=5∶5为溶剂时，所制备单分散微球粒径为2805nm。 3、直接以C8馏分为单体，合成大尺寸C8-MAH共聚物微球，探讨单体浓度、交联剂种类及浓度对微球粒径的影响。结果表明，微球粒径随单体浓度增加逐渐增大，当单体浓度为29％时，微球粒径为5660nm，分散系数为1.04;但当单体浓度大于29％时，微球粒径分布变宽。以二乙烯基苯为交联剂，体系单体浓度为28％，交联剂用量为2％时，成功制备了粒径为5270nm，分散系数为1.03的单分散交联共聚物微球。
聚合物微球;自稳定沉淀聚合;表面形貌;粒径分布
北京化工大学
硕士
化学
杨万泰
2019
中文
TQ316.3
2019-09-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）