氟虫腈、马来酸、双酚A和胰岛素的定值研究
标准物质具有一种或多种均匀的特性值，它的特性值具有稳定性、均匀性和可传递性等多种特性。标准物质可以用于检定仪器，也可用于检验实验人员或实验室的测定能力，随着大型检测仪器在实验室的引入，标准物质的需求逐渐变大，标准物质的研制也变得越来越重要。本文应用质量平衡法对氟虫腈、马来酸、双酚A进行定值分析，开发了一种可用于人胰岛素定值分析的新方法，论文研究工作主要包括以下几个方面: 1.确定了同时检测氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫化物的液相色谱条件。通过测定氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟甲腈硫化物的有机纯度及其中含有的水分、挥发性溶剂残留、非挥发性固体杂质，得出氟虫腈及其三种衍生物的质量平衡法定值结果。对于氟虫腈及其三种衍生物一级标准物质的申请以及农产品中氟虫腈农药残留的检测都有着十分重要的意义。 2.准确得到马来酸有机纯度、水分含量、挥发性溶剂残留和非挥发性杂质含量，计算得出马来酸质量平衡法的纯度为99.88％，对马来酸标准物质的研制有着重要意义。 3.确定了国际比对样品CCQM-K148双酚A的最优液相检测条件，并对样品中含有的两种杂质进行定性及定量。还得到了CCQM-K148双酚A质量平衡法的纯度为99.43％。比对样品双酚A中的准确定值及其中杂质的定性与定量，对证明我国的纯度定值能力有着十分重要的意义。 4.确定了胰岛素的最佳液相检测条件，在该条件下对胰岛素进行纯化。应用定量核磁法对纯化后胰岛素样品定值后，将纯化后胰岛素作为外标，采用液相色谱法对市售胰岛素定值并进行不确定度计算。本方法对市售胰岛素的定值结果不确定度远低于传统方法，为大分子有机物质的定值提供了一种新的方法。
胰岛素;定值分析;氟虫腈;马来酸;双酚A;质量平衡法
北京化工大学
硕士
化学
苏萍
2019
中文
R977.15
2019-10-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）