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DOI:10.7666/d.Y3390172

异丁烯基无规共聚物的合成、溴化及其可逆硫化

崔维森
北京化工大学
引用
本实验采用溶液法阳离子聚合方式合成poly(IB-co-p-MS),旨在提升异丁烯类弹性体的耐热氧老化性能、耐曲挠性能及抗疲劳性能。首先实验是在无水、无氧的手套箱内进行小试实验探究引发剂配比、溶剂配比、单体配比、反应温度、反应时间、单体浓度等因素对聚合物分子量及其分布的影响。实验采用热失重(TG)、差示扫描量热法(DSC)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁(1H-NMR)对合成样品进行测试表征,探究出最佳聚合条件。为进一步模式反应提供基础。模式反应是在4L反应釜中进行,通过多次修正合成实验配方,合成出数均分子量为29万左右,分子量分布在1.9的聚合产品。  考察了Poly(IB-co-p-MS)溴化过程。Poly(IB-co-p-MS)溴化反应属于自由基取代反应,采用偶氮二异庚腈(ABVN)作为自由基引发剂及500W钨灯光照引发的方式获得溴自由基,实现苯环对位甲基的取代反应。实验考察了胶液浓度、加溴量、溴化时间、溴化温度等因素对溴化反应的影响,最终实现苄基溴化率达到70%的溴化产品。  研究了Poly(IB-co-p-MS)可逆硫化过程。利用双环戊二烯在180℃发生解聚反应,而降低温度时又会聚合成为二聚体的原理,经过多步反应设计出一种可逆硫化剂双环戊二烯二甲酸钾盐(DCPD(COOK)2),对BIMS进行可逆硫化实验。实验表明,BIMS可以实现多次硫化加工,并且第二次硫化力学性能保持率为84%左右,Poly(IB-co-p-MS)实现可逆硫化。

异丁烯类弹性体;阳离子聚合法;溴化反应;可逆硫化

北京化工大学

硕士

材料工程

李树新;赫炜

2018

中文

TQ334

79

2018-09-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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