离子迁移谱对保健品中违禁物的快速筛查方法研究
伴随着人们对保健食品的需求逐日增加，保健食品的安全性也逐渐成为人们关注的焦点。保健食品由于其特殊的市场定位，导致其价格远高于成本。巨大的利润空间，导致保健品市场鱼龙混杂现象非常普遍。保健品的不合格主要表现为非法添加现象严重。虽然液相色谱串联质谱的方法已经广泛应用于保健品中非法添加物的检测，但庞大的样品数量急需简单快速的筛查方式的开发。离子迁移谱作为一种传统的快筛工具，已广泛应用于毒品、爆炸物等领域的检测。因此，本课题利用离子迁移谱对保健食品中违禁物的检测做了如下研究: (1)在本实验中首创性地建立了直接浸入式单液滴微萃取与离子迁移谱联用技术对保健品中五种苯二氮卓类药物的快速筛查方法。该方法结合了直接浸入式单液滴微萃取与离子迁移谱的优点，简单快速、绿色环保，且适于现场分析。同时，该前处理方式也极大地减小了样品间的记忆效应。为了获得更高的灵敏度和富集倍数，通过单因素实验对仪器参数和萃取条件进行了优化。在最佳实验条件下，该方法具有低检出限(30ng/mL)、高富集倍数(57～259)和高重现性(RSD＜9％)。其动态线性范围和回收率分别在100～3000ng/mL和62％～106％范围内。数据显示，该方法可成功应用于保健品中苯二氮卓类药物的快速筛查。 (2)本实验建立了分散液液微萃取结合离子迁移谱(DLLME-IMS)检测胶囊中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)四种塑化剂的快速筛查方法。通过对前处理方法的优化，以20μL三氯甲烷为萃取剂、400μL丙酮作为分散剂，对8ml水溶液中目标物进行萃取。该前处理方法由于分散剂的作用大大增加了萃取剂与目标物的接触面积，在缩短萃取时间的同时，可以获得较高的富集倍数。该方法的具有低检出限(10ng/mL)、高富集倍数(57～333)和高重现性(RSD＜9％)。该方法操作简单、成本低，并且对设备要求低，非常适合推广。与液相色谱串联质谱法(LC-MS)、气相色谱串联氢火焰检测器法(GC-FID)等检测仪器相比，IMS虽然受基质影响比较严重，导致对含低浓度目标物的实际样品回收率较低，但其精密度较高，因此该方法可以成功用于胶囊中邻苯二甲酸酯类药物的快速筛查。
保健食品;违禁物筛查;离子迁移谱;萃取时间;富集倍数
北京化工大学
硕士
化学
杜振霞
2018
中文
TS218
62
2018-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）