基于磁固相萃取的样品前处理技术及对黄酮类物质和聚合物添加剂分离分析应用
众所周知，样品前处理技术的研究在分析化学中至关重要。对复杂的样本进行前处理，使目标物与干扰杂质分离并富集，避免杂质、基质影响，是提高分析检测灵敏度、准确性、降低检出限的重要因素。开发新型的样品前处理技术成为分析化学研究的热点。磁固相萃取技术是一种新型的固相萃取技术，以磁性纳米材料为其吸附剂，外加磁场下可将磁性材料从溶液中迅速分离，可回收重复利用，并且可根据不同的目标物，设计特定功能化基团修饰的磁性材料来提高其分离富集效率。 论文研究了磁固相萃取技术应用于天然产物中活性组分的分离纯化，创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”分离纯化入侵植物薇甘菊中活性组分的新模式，得到了薇甘菊中高纯的活性组分。研制了新型磁固相吸附材料，并应用于食品塑料包装材料中聚合物添加剂及食品中该类物质迁移量的分析。建立了“磁固相萃取-高效液相色谱”法用于食品塑料包装中聚合物添加剂的痕量检测。主要研究成果如下: 1.创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”的分离新模式。通过对比5种不同的磁性纳米粒子对黄酮的吸附作用，选择了最佳吸附效果的Fe3O4@SiO2@DIH@EMIML磁性离子液体材料填充于聚四氟乙烯管路中，搭建了磁性纳米材料与逆流色谱在线联用装置，采用正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=3∶5∶3∶5和乙酸乙酯∶甲醇∶水=25∶1∶25等溶剂体系在线分离薇甘菊粗品黄酮类物质的研究。优化实验条件，选择适宜的溶剂体系为乙酸乙酯∶甲醇∶水=25∶1∶25，分离纯化得到高纯的槲皮素-3-O-芸香糖苷(95.13％)，木犀草苷(98.54％)和紫云英苷(98.19％)。应用自创的在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”分离新模式实现了入侵植物中活性成分的分离纯化。 2.研制了磁性金属有机骨架化合物Fe3O4@ZIF-8，并建立了“磁固相萃取-高效液相色谱”测定饮料和食品塑料包装中7种痕量聚合物添加剂的方法。通过溶剂热法合成了磁性金属有机骨架化合物Fe3O4@ZIF-8，并对磁固相萃取条件参数进行优化。对该分析方法进行了方法学考察，具有良好的精密度、重现性、稳定性和准确度，检出限和定量限分别为0.03-0.15ng mL-1和0.08-0.50ng mL-1，优于已有的文献报道结果。该方法的回收率为80.06％-119.37％(40，50，60和200ng mL-1的加入量)，相对标准偏差为0.22％-5.42％。
磁性纳米材料;制备工艺;磁固相萃取;黄酮类物质;聚合物添加剂;吸附性能
北京化工大学
硕士
化学
魏芸
2018
中文
TQ424
103
2018-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）