萃取分离葡萄中原花青素的工艺研究
本文以葡萄籽为原料，研究了其中原花青素的萃取分离与精制工艺，进行中试放大实验，并设计出了葡萄籽原花青素的生产工艺流程。 确立了香草醛-盐酸法作为原花青素的定量测定方法，得到的标准曲线回归方程拟合度良好;确定了用于定性分析原花青素的高效液相色谱条件。 采用纤维素酶-超声波辅助法对脱脂葡萄籽进行提取，以原花青素的提取率作为考察指标，研究了溶液pH值、纤维素酶添加量、乙醇体积分数、料液比及超声提取时间对提取效果的影响，通过L9(34)正交实验和验证实验最终确立了葡萄籽原花青素的最佳萃取条件:纤维素酶添加量120u/g，乙醇体积分数55％，料液比1∶40，超声提取时间20min，该实验条件下所得葡萄籽原花青素的提取率为17.170％，比同样实验条件下的纯超声波法提高了17.20％。 采用柱层析法对葡萄籽粗提液中的原花青素进行富集及进一步纯化，选用AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂，通过静态和动态吸附实验研究发现:原花青素在AB-8大孔吸附树脂上的吸附行为符合Langmuir方程;以树脂吸附量为指标，探讨了不同上样浓度和样液流出速度对树脂动态吸附效果的影响;当400mL、8mg/mL原花青素溶液以4BV/h的速度流经树脂层时，动态吸附量为88.64mg/mL树脂，用20％～60％的乙醇溶液对达吸附饱和的树脂进行梯度洗脱，最终解吸率达到了90.80％;对AB-8树脂的失活与再生性能进行了研究，并提出了有效的再生处理方法;经大孔吸附树脂纯化，真空冻干后的原花青素样品纯度达到了95.48％，且样品的HPLC谱图与标准品谱图一致。 进行了葡萄籽原花青素的分离提纯工艺的放大实验，采用自主设计研发的超声波萃取设备和柱层析设备对葡萄籽原花青素进行提取、精制，有效容积为30L的萃取釜可实现单次处理葡萄籽量3公斤，得到原花青素产品117.9g，其提取率和纯度分别达到了15.47％、93.59％，基本满足市场质量要求。根据实验结果，设计了年产10t的葡萄籽原花青素生产工艺流程。
葡萄籽;原花青素;萃取分离;纤维素酶;超声波辅助
北京化工大学
硕士
化学工程
张傑;高岱巍
2017
中文
TS201.1
95
2017-08-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）