羟醛缩合合成肉桂醛工艺研究
肉桂醛在香料和香精、医药化工品、日用精细化工品、饲料等领域具有广泛应用。目前工业生产中大都采用羟醛缩合法合成肉桂醛，但产品收率较低。目前的研究工作大都集中在优化工艺过程以及开发新催化剂方面，虽然已经取得了一定成果，但仍存在转化率低、反应时间长等缺点。研究表明，苯甲醛和乙醛的缩合反应是一个液液非均相反应，通过强化物料间的混合和传质有望提高原料的转化率和产品收率，提高该过程的经济性。 本文以苯甲醛和乙醛作为反应原料，以氢氧化钠为催化剂，分别在搅拌釜式反应器和超重力反应器中进行肉桂醛合成工艺研究，采用气相色谱内标法对苯甲醛和肉桂醛进行定量分析，并用气质联用仪(GC-MS)、红外光谱仪(IR)对肉桂醛进行定性分析和表征，考查了各反应工艺条件对苯甲醛转化率和肉桂醛收率的影响。主要结论如下: (1)首先在搅拌釜反应器中设计了一个四因素四水平的正交实验，实验中选择进料摩尔比(A)、反应温度(B)、催化剂用量(C)、搅拌速度(D)四个因素进行考察。实验结果各影响因素的主次顺序为C＞A＞D＞B。 (2)采用单因素实验，得出搅拌釜反应器中反应的最佳工艺条件为:以乙醇为溶剂，乙醛∶苯甲醛mol）=1∶1.1、乙醛∶NaOH=1∶0.28、温度为35℃、搅拌转速为600rpm、反应时间50min，肉桂醛的最高收率为66％。 (3)超重力反应器中合成肉桂醛的最优实验条件为:以乙醇为溶剂，乙醛∶苯甲醛(mol)=1∶1.05、乙醛∶NaOH=1∶0.2、温度为35℃、转子转速为1700rpm、反应时间40min，最终产物肉桂醛的最高收率为62％。 从本文结果看，尽管超重力反应器中肉桂醛的收率要低于搅拌釜反应器，但两者的差距并不是很大。另外，与搅拌釜式反应器相比，超重力反应器中反应时间可以缩短1/5～1/4，同时催化剂和苯甲醛的用量也均有所降低。因此，综合考虑各方面的因素，超重力反应器仍然具有一定的工业应用价值。
肉桂醛;合成工艺;苯甲醛;乙醛;缩合反应;原料转化率;产品收率
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
邹海魁
2017
中文
TQ244.1
87
2017-08-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）