高折MQ硅树脂的制备及性能研究
有机硅材料因其优异性能已经成为重要的LED封装材料。其中加成型有机硅LED封装胶的高折光化和高强度化是影响LED高功率化发展的关键材料。加成型液体硅橡胶的补强材料有气相白炭黑和MQ硅树脂，但气相白炭黑会降低透光率和急剧增加粘度，难于应用;而近年来广泛使用MQ硅树脂则存在相容性和低折射率的问题，应用受到制约。因此，合成一种高折的MQ硅树脂对功率型LED封装材料具有重要的应用价值。本论文制备了高折射率MQ硅树脂并用其补强加成型液体硅橡胶，取得了良好的效果。本文具体工作如下: 1、采用硅酸酯法，用一种新的M单体甲基苯乙烯基氯硅烷做封端剂，通过水解缩合制备了不同m/q的甲基苯基乙烯基MQ硅树脂。并通过红外、核磁、凝胶渗透色谱及有机元素分析等手段对其进行初步表征，同时并根据核磁谱图和有机元素分析计算了其转化率和真实m/q。通过阿贝折光仪表征出制备的液体MQ硅树脂的折光指数在1.50～1.53之间，具有应用价值 2、通过研究滴加顺序、共溶剂、后处理等制备工艺，得出最优工艺为:将Q单体滴加到已经水解的M溶液中;最合适的共溶剂为异丙醇;最佳后处理温度为90摄氏度;两步法可显著提高聚合度和控制羟基含量。 3、采用非等温DSC法对比研究了不同催化剂浓度的MQ硅树脂固化体系的固化行为。得出最佳的工艺条件为催化剂浓度为15ppm，β=0时Ti=43.5℃、Tp=95.2℃、Tf=161.4℃。通过FWO法，计算出了催化剂浓度为15ppm和50ppm的体系平均活化能分别为92.25kJ/mol和89.39kJ/mol，得出催化剂浓度能够降低反应体系的活化能。 4、用合成的甲基苯基乙烯基MQ硅树脂补强液体硅橡胶，不同的基础聚合物对补强填料MQ硅树脂的量有不同需求，其中5500mPa.s粘度的苯基硅油最佳补强含量为25％;1880mPa.s粘度的苯基硅油最佳补强含量为20％.经MQ硅树脂补强后，液体硅橡胶的邵氏硬度达到邵A85，拉伸强度达到0.83Mpa，折射率保持在1.51以上，透光率达到95％左右。 5、采用DMA测试了用10％和25％甲基苯基乙烯基MQ硅树脂补强液体硅橡胶固化物的模量和Tg，并计算了其交联密度，MQ硅树脂含量越高交联密度越大。 6、用TGA研究了MQ硅树脂补强液体硅橡胶的耐高温性能，MQ硅树脂含量越高，其热稳定性和耐高温性能越好。
MQ硅树脂;缩聚工艺;折光性能;液体硅橡胶;补强效果
北京化工大学
硕士
材料工程
张军营;王万金
2016
中文
TQ323;TQ320.62
88
2017-01-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）