反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备、评价及应用
高效液相色谱是应用最为广泛的分离分析的仪器，色谱固定相又是高效液相色谱技术的核心之一。混合模式色谱能够对样品提供多重保留机理，对复杂样品的分离效果更好，因此混合色谱固定相的研究是当今色谱领域的研究热点之一。 将活化的硅胶与十八烷基三氯硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷键合、氧化，制备了一种反相/强阳离子交换混合色谱固定相。通过红外光谱和元素分析对制备的固定相进行了表征，证明-C18和-SO3H基团以摩尔比2∶5的比例成功键合到硅胶表面。用制备的固定相装柱并进行色谱评价，考察了色谱柱对疏水性、亲水性、离子样品的保留行为以及对复杂样品的分离效果。研究结果表明，制备的混合色谱固定相不仅具有反相、亲水性和离子交换色谱的常规特征，而且对离子样品存在双重保留机理作用，成功分离了6种酸、碱、中性混合物。 通过改变十八烷基三氯硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷的投料比，制备了3种混合色谱固定相。通过元素分析、疏水性评价以及离子交换当量的测定三方面对比了它们之间的区别。结果表明，随着混合固定相中-C18基团含量的增加，-SO3H基团含量的减少，固定相的含碳量增加、疏水性增强、离子交换当量减小。 使用自制的混合色谱固定相对染发剂中的对苯二胺进行检测。结果表明，该混合固定相在分离过程中准确度高、重复性好，能够满足分离分析的需要。 使用自制的混合色谱固定相应用于牛血清蛋白水解物的分离中，优化了分离条件，并将分离结果与传统的C18柱与SCX柱进行了对比，突出了混合色谱固定相的特殊分离选择性。
色谱固定相;制备工艺;分离选择性
南京理工大学
硕士
材料工程
雷武;李彤
2016
中文
TQ421.381
61
2016-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）