N2O5/HNO3硝解合成TEX的研究
4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环十二烷(TEX)是综合性能较好的含能材料。针对混酸法制备TEX废酸污染大，产率低的现状，本文以N2O5/HNO3为硝解剂，对硝解合成TEX进行了以下几方面的研究。 以N2O5/HNO3为硝解剂，1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)为硝解底物，采用单因素变量法，优化目标产物TEX的合成工艺。结果表明，加料温度为40℃，反应温度为75℃，反应时间为40 min，加料比m(DFTHP)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL为2∶1∶20时，TEX的最佳收率为45.6％，纯度为96.5％。 进一步探讨了固体酸、表面活性剂、酸性离子液体等催化剂对该反应收率及纯度的影响。分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、酸性离子液体([Et3N(CH2)4SO3H][HSO4])和质量分数10％CF3SO3H/树脂为催化剂，TEX收率可进一步提高3％～14％。同时，还初步研究了其他3种硝解底物在加料比m(底物)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL为2∶1∶20的条件下的反应结果，得出在本文的实验条件下，以DFTHP为底物时收率最佳。 相比硝硫混酸法的的制备工艺，N2O5/HNO3硝解合成TEX，无硫酸污染，展现了良好的工业应用前景。一系列催化剂的研究也可看出该反应的产率仍然有很大的提升空间。不同底物的硝解也表明了合成的途径的多样性。
含能材料;合成工艺;五氧化二氮;硝酸
南京理工大学
硕士
化学工程
刘大斌;钱华
2016
中文
TB34
61
2016-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）