米糠油皂脚中谷维素的提取纯化及其抗氧化性研究
谷维素是甾醇类阿魏酸酯和环木菠萝醇类阿魏酸酯的混合物，因其安全无毒、营养保健及理化性质稳定等优点，被越来越多地应用在食品、医药和日化用品等领域。米糠毛油中含有丰富的谷维素，米糠毛油在化学精炼的过程中，其中大量的谷维素进入皂脚中，目前工业上主要从米糠油皂脚中提取谷维素。本文以米糠毛油为原料，经过酶法脱胶后，通过分子蒸馏和碱炼相结合的工艺，获得富集谷维素的米糠油皂脚;采用硅胶柱层析技术对米糠油皂脚中的谷维素进行提取纯化，以谷维素的回收率和纯度为指标，优化柱层析工艺条件;对谷维素制品的贮藏稳定性、热稳定性、油溶性和化学结构表征进行分析;研究谷维素制品对多种植物油脂的氧化稳定性的影响及其清除自由基的能力，为米糠油及谷维素的深度开发及应用提供参考依据，主要研究成果如下: 1、对米糠毛油进行机械除杂和酶法脱胶后，采用分子蒸馏工艺对高酸值米糠毛油进行一道脱酸以脱除大部分脂肪酸，再采用碱炼工艺进行二道脱酸，将谷维素富集到米糠油皂脚中。在单因素试验的基础上，得到分子蒸馏的工艺条件:进料速度3 mL/min，刮膜转速320 r/min，蒸馏温度115℃。建立蒸馏温度与米糠油酸值的数学模型，以二道碱炼皂脚对谷维素的吸附效果为指标，确定一道脱酸的保留酸价为8 mgKOH/g。 2、以乙酸乙酯为主要溶剂，利用索氏提取法对米糠油皂脚中的谷维素进行萃取，得到浓缩谷维素的粗提物，谷维素的浸提率为93.4％。采用柱层析工艺对粗提物中的谷维素分离纯化，利用薄层色谱层析技术对洗脱剂系统进行初步筛选，确定洗脱溶剂为三氯甲烷/乙酸乙酯(97∶3，v/v)混合溶剂。以谷维素的回收率和纯度为指标，在单因素的基础上，响应面试验优化获得柱层析的最优工艺为:上样浓度4.00％，上样量8.70 g，硅胶量60.00 g，得到谷维素的回收率达62.9％，纯度88.5％，谷维素基于皂脚的总提取率可达58.7％。 3、谷维素制品的油溶性考察结果显示，其在米糠油、菜籽油、大豆油、花生油、油茶籽油中的溶解度分别为8.61 g/100g，7.11g/100g，6.49g/100g，5.90g/100g，7.05g/100g，具有较好的油溶性;贮藏稳定性考察结果显示谷维素在正庚烷溶液中的稳定性较好，配置0.2％和0.5％的谷维素正庚烷溶液，分别在黑暗和光照条件下密闭常温放置12天，谷维素的损失率极小，保留率均超过99％;热稳定性考察结果显示米糠油中谷维素具有良好的热稳定性，米糠油在200℃下加热8h，其中谷维素损失率小于15％;热性能测定结果显示谷维素制品中主要的阿魏酸酯为环木菠萝醇类阿魏酸酯，谷维素制品熔点在160-170℃，结晶温度在80℃左右。 4、将谷维素制品按不同比例添加到几种植物油（大豆油、菜籽油和油茶籽油）中，谷维素对大豆油和油茶籽油有良好的抗氧化效果，延长其氧化诱导期和货架期，减缓植物油中多不饱和脂肪酸的氧化，尤其对油茶籽油的抗氧化效果最为显著。对谷维素制品的自由基清除能力考察结果显示，谷维素具有一定的自由基清除能力，在试验条件下，谷维素对DPPH自由基半清除浓度EC50值为0.06 mg/mL;对ABTS自由基半清除浓度EC50值为0.006 mg/mL。
米糠油;皂脚;谷维素;提取纯化工艺;抗氧化性
合肥工业大学
硕士
农产品加工及贮藏工程
姜绍通
2016
中文
TS225.19
77
2016-10-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）