单步5-羟甲基糠醛及其衍生物的生产
果糖脱水之后和甲醇发生缩醛反应生成可以制备燃料添加剂的5-羟甲基糠醛及其衍生物。本文介绍了一种在硝酸基硅胶和二甲基亚砜中直接制备5-羟甲基糠醛衍生物。 实验使用了一个繁琐复杂的分离过程，这是因为市场上没有标准的衍生物样品，所以研究的第一步反应就是鉴别、分离和纯化反应得到的目标产品。它们对定量分析和评价起到关键的作用。果糖脱水反应和缩醛化反应的催化活性证明了硝酸基硅胶的积极的结果和催化的性能息息相关。因此一锅反应系统提出了甲醇以及甲醇为主溶剂，DMSO为助溶剂的反应体系。 并对二甲基亚砜与甲醇相对量、反应温度、反应时间以及催化剂用量等实验条件进行了优化。结果表明，在这个连续反应系统中，150℃条件下，催化剂浓度为为0.035 gr/mmol，反应30分钟5-(Hydroxyme-thyl)-2-(dimethoxymethyl)furan HDMF达到最高收率34％;随着反应时间和温度的增加5-(methoxymethyl)-2-furaldehyde MMF和2-(Dimethoxymethyl)-5-(methoxymethyl)furan DMMF的收率分别提高到25％和34％。质子型溶剂甲醇能在一定程度上抑制多糖的脱水反应并影响缩醛反应的进行。 最后，为了避免甲醇在第一步的负面影响，提出了一个有顺序的两步反应。研究了温度和甲醇含量对于第二阶段的影响，最后得到了HDMF收率为70％。然而反应中复杂的混合物对随后的分离工作是一个很大的挑战。
5-羟甲基糠醛;催化活性;脱水反应;分离过程
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
黄崇品
2015
中文
TQ251.11
88
2015-12-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）