毛细撞击流反应器制备掺锑氧化锡纳米颗粒及其分散体的研究
二氧化锡作为一种典型的n型半导体材料，具有导电、抗腐蚀、热稳定性高等诸多优良特性，锑的掺杂能够大幅度降低其电阻率，并提高其透光率，因而掺锑氧化锡纳米颗粒及其分散体被广泛地应用于半导体材料、电池、导电薄膜、透明隔热玻璃、发光材料等诸多领域。毛细撞击流反应器作为一种新式的化工过程强化设备，具有高效的传质、传热和混合特性，在纳米材料的制备方面拥有广阔的应用前景。 本文以SnCl4·5H2O和SbCl3作为原材料，采用共沉淀法，首先探究了毛细撞击流反应器制备ATO纳米颗粒的可行性。结果表明，毛细撞击流反应器能够在较短的时间内制备粒径较小、分布均一、形貌规则，且结晶度较高的ATO纳米颗粒。 在可行性的基础上，运用毛细撞击流反应器制备ATO纳米颗粒前驱体，然后通过煅烧法制备ATO纳米颗粒。实验考察了掺杂度(Sb/Sn)、终点pH、体积流率和陈化方式等因素对ATO纳米颗粒制备结果的影响。在前驱体制备基础上引入水热法替代煅烧制备得到ATO纳米分散体，并探究了水热时间、水热温度、水热介质以及水热前洗涤操作对于分散体电性能和稳定性的影响。 本实验通过单一变量法得到了颗粒制备过程的优化条件:Sb/Sn为1/10，终点pH范围为2-3，体积流率范围为90-120 mL·min-1，同时，超声陈化可极大缩短反应时间。在该条件下制备得到的ATO纳米颗粒粒径较小，在10nm左右，形貌规则、均一，结晶度较高，且电性能优异，电阻率一般在100Ω·cm以内; 水热法制备ATO纳米分散体的优化条件:水热前应抽滤洗涤6次以上，水热介质以去离子水较佳，水热温度应高于180℃，水热时间不应低于16h。在该条件下制备的ATO纳米分散体具有良好的稳定性，可静置较长时间，且对应颗粒电阻率较低，一般在200Ω·cm左右。
毛细撞击流反应器;掺锑氧化锡;纳米颗粒;分散体;共沉淀法;水热法
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
文利雄
2015
中文
TB383
94
2015-12-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）