苯并噁嗪基聚合物球的规模化制备
尺寸可控，表面官能化的炭球在多个领域有着广阔的应用前景。聚合物球热解炭化是制备单分散炭球的主要途径。利用该方法制备炭球要求聚合物具备良好的热稳定性，且在高温热解过程中具有较高的残炭率。苯并噁嗪类聚合物因其良好的耐高温性，热磨损性及高残炭率等突出优点，成为了直接热解制备炭球的首选前驱体之一。 本文在课题组已发表的研究成果基础上，对原料及合成方法进行了改进及优化。以间苯二酚、甲醛、1，6-己二胺为原料，对实验室级合成过程进行了合理地放大，完成了苯并噁嗪基聚合物球由毫克级到克级的规模化制备。该方法反应条件温和，可操作性强，步骤简单。 首先，在合成方法的基础上，结合反应特点对规模化制备聚合物球所用的间歇反应器进行了初步设计，确定具体设计参数及要求。结合加工技术等因素最终选用立式双层玻璃反应釜，釜盖可拆卸，夹套循环载热介质换热。反应釜设计体积10L，装料系数0.8～0.85，反应体积放大约40倍。其传热系数、雷诺数等核算结果初步表明传质传热满足要求。其次，利用所选间歇反应釜，批量合成出粒径325±25 nm、球形形貌完整、粒径均匀的聚合物球。在此基础上，考查了相同操作条件及工艺下提高固含量对产物的影响。SEM结果表明固含量每提高一倍，聚合物平均尺寸增长约100 nm，且伴随着粒径分布变宽。固含量提升八倍达2.32％时球与球之间存在明显团聚、融并现象。最后，根据实验结果对此种规模化制备苯并噁嗪基聚合物球的方法进行了可行性分析:聚合物转化率近100％，产率达80％以上;生产周期约为9h，产品可集中后处理;化学反应危险性较低。分析结果表明此种方法可行性高，满足生产的基本前提并具有良好的规模化前景。
苯并噁嗪类聚合物;炭球;规模化制备;间歇反应器;双层玻璃反应釜
大连理工大学
硕士
工业催化
陆安慧
2015
中文
O633.5
58
2015-11-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）