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DOI:10.7666/d.Y2793688

基于固相微萃取技术的表面增强拉曼光谱在环境有机污染物原位检测中的应用

刘翠翠
山东大学
引用
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种分子振动光谱,可以提供分子的结构特征,可以增大待测分子的拉曼信号,甚至提供吸附在贵金属表面的分子具体的振动模式。SERS是一种简单快速的分析手段,并且具有高的灵敏度,已经广泛的应用于环境监测、食品分析、材料科学、生物医学检验和检测联用技术等领域中。  固相微萃取(SPME)是根据“相似相容”原理,将分析物从样品基质中转移到固相微萃取涂层上,使得分析物在固相微萃取涂层和样品基质之间达到分配平衡。固相微萃取已经广泛应用于环境分析、食品分析、生物分析和药品分析等领域。此外,固相微萃取与各种现代分析仪器的联用在近年来也普遍发展起来,这也拓宽了固相微萃取的适用范围。  本文发展了一种SPME和SERS联用的方法,通过制备具有SERS活性的固相微萃取丝,实现了对环境有机污染物的快速原位分析。  1.我们在银-铜合金丝上负载银纳米颗粒,制备了具有SERS活性的固相微萃取丝。这种SERS活性的固相微萃取丝不仅具有较高的稳定性和均匀性,而且还有较好的SERS效果,能够满足常规分析的要求。这种SERS活性的固相微萃取丝可以直接萃取PAHs,然后通过便携式拉曼光谱仪进行鉴定,还可以进一步通过GC-MS验证萃取物的成分。SPME与SERS联用的方法结合了SPME的无溶剂快速样品前处理和SERS的提供分析物特征峰的优点,从而可以实现现场检测和无损分析。  2.在上述研究的基础上,我们利用贵金属(Au,Ag)与硫元素能够形成共价键的特性,通过在腐蚀过的银丝上沉积金纳米颗粒,制备了可以富集有机硫化物的固相微萃取丝,并且探索了反应时间对SERS增强效果的影响。金纳米颗粒负载的多孔银丝具有较好的稳定性、均匀性和重现性,并且具有较好的增强效果。金纳米颗粒作为固相微萃取的涂层用于有机硫化物的检测,表现出较好的萃取效果。该方法简单快速,适合野外现场的原位分析。

固相微萃取;表面增强拉曼光谱;有机污染物;原位检测

山东大学

硕士

无机化学

占金华;赵全芹

2015

中文

O657.37

85

2015-10-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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