尖晶石型Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体磁性纳米晶的软化学可控制备及性能研究
本文以硝酸盐和金属氯化物等为原料、NaOH为沉淀剂，在相对温和的条件下，通过水热法和微乳液法制备了尖晶石型Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶。探究了水热法和微乳液法各自主要工艺参数（溶液pH值、表面活性剂与水的物质量之比ω、反应温度、反应时间、NaOH浓度、组分配比和稀土元素掺杂等）对制备Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶微结构和磁性能的影响。分别通过XRD、SEM和VSM等测试手段对所制备的纳米晶的微结构、形貌和磁性能进行了表征。研究结果如下: (1)水热法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶，工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响: a)溶液pH值对铁氧体纳米晶的微结构具有显著的影响。随着pH值增大，[OH-]相应增加，金属离子沉淀完全并生成对应化学计量比的尖晶石型纳米晶，样品晶化度得到改善。 b)反应温度和反应时间对样品的纳米晶粒径有一定的影响，适当升高反应温度、延长反应时间有利于提高样品的晶化度。 c)当x=0.5时获得的MnxZn1-xFe2O4纳米晶具有最好的晶化度。NixZn1-xFe2O4纳米晶的晶化度随着Ni含量的增大而改善。 d)当Gd3+掺杂浓度较低时，Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的晶格不会发生畸变;当掺杂浓度过高时，样品的晶格发生畸变，Gd3+无法完全进入晶格而产生杂相。 e)当掺杂量y=0.02时，获得的铁氧体即MnFe1.98Gd0.02O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大，为67.2 emu/g。 (2)微乳液法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶，工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响: a)NaOH浓度对铁氧体纳米晶的微结构和晶化度具有重要的影响:在选定范围内，随着[OH-]浓度的增大，铁氧体纳米晶的粒径明显增大，样品晶化度也因此得到改善。 b)表面活性剂与水的比值ω、反应温度和反应时间对铁氧体纳米晶的微结构影响甚微。 c)在选定的工艺条件范围内，MnxZn1-xFe2O4和NixZn1-xFe2O4纳米晶的晶化度随着二价离子(Mn2+、Zn2+或Ni2+)含量比例的变大而变差;所制备的Ni-Zn铁氧体纳米晶中Ni0.7Zn0.3Fe2O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大，为41.11 emu/g。 d)Ho3+的掺杂不会对Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的粒径产生明显的影响。但是当掺杂浓度过高时，样品发生晶格畸变，Ho3+离子无法进入晶格而产生杂相。
铁氧体;磁性纳米晶;尖晶石结构;制备工艺;磁性能
四川师范大学
硕士
无机化学
高道江
2015
中文
TM277
107
2015-09-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）