酚化改性木质素合成酚醛树脂胶粘剂的研究
木质素是植物界中存量第二的天然高分子化合物，不同来源的木质素性质迥异。常见的工业木质素来源于制浆造纸工业产生的废液，每年从造纸废液中提取的木质素高达五千万吨，但仅有10％得到合理利用。酚醛树脂作为工业应用中常见的胶粘剂之一，具有多项优点，但同时也存在压板时易透胶、有害物质限量高和原材料不可再生等缺点。利用经酚化改性处理后的木质素替代苯酚合成木质素酚醛树脂，能够改善酚醛树脂的部分缺点，此项研究既可以减少酚醛树脂合成工业对石油化工副产品的依赖性，又可以充分利用工业木质素资源，降低酚醛树脂合成成本，此项研究具有较大的经济价值和社会意义。 本文主要研究利用苯酚液化改性木质素，利用酚化改性后的木质素替代苯酚参与酚醛树脂的制备，从而合成木质素酚醛树脂（lignin formaldehyde resin，简称LPF）。木质素选取工业木质素中常用的两种: ①碱木质素（以下简称碱木素）; ②木质素磺酸铵（以下简称木铵）。 本文首先对两种木质素的组成成分进行分析，主要考察两种木质素的溶解性与水不溶物含量、水分、灰分、木质素含量和总糖含量。结果表明，木铵水分含量远大于碱木素，两者都能溶解于水，碱木素的灰分含量比木铵大，木质素含量小于后者，两者的总糖含量相近。 其次，通过对木酚比、反应温度、反应时间和催化剂用量等参数对酚化木质素残渣率和可被溴化物含量的影响，确定了木铵酚化改性最佳优化条件为:木酚比=1∶1、反应温度120℃、反应时间90min、催化剂用量6％;碱木素酚化改性最佳优化条件为:木酚比=1∶1.5、反应温度120℃、反应时间120min、催化剂用量5％。 利用优化工艺合成酚化木质素后，选取液化物/甲醛摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间作为影响因子，通过单因素实验设计方法，重点考察制备的LPF胶粘剂的胶合强度、游离苯酚含量和游离甲醛含量三项指标，优化合成工艺，最终确定木铵优化工艺条件为:酚木/醛摩尔比=1∶1.9、催化剂用量2％、反应温度100℃、反应时间150min;碱木素优化工艺条件为:酚木/醛摩尔比=1∶2.1、催化剂用量5％、反应温度110℃、反应时间150min。两种优化工艺条件下制得的LPF树脂均符合国家标准GB/T14732-2006要求。
木质素;酚化改性;酚醛树脂;胶粘剂;制备工艺
东北林业大学
硕士
木材科学与技术
郭明辉
2013
中文
TQ432;TQ430.6
58
2015-05-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）