HPLC-MS法识别肉苁蓉中生物碱成分研究
“药食同源”原料肉苁蓉已越来越受到大家的青睐，本文以肉苁蓉为研究对象，建立了提取纯化、液相质谱(HPLC-MS)分离识别肉苁蓉中生物碱类活性成分的方法，对肉苁蓉的深层次开发奠定了基础。 首先建立同时测定胆碱、甜菜碱、阿托品、苦参碱、马钱子碱和乌头碱这六种生物碱的仪器分析方法，实验优化了液相部分和质谱部分的各项仪器参数，以提高生物碱类化合物的检测灵敏度。采用ZORBAXSB-C8(150mm×2.1mm，3.5-Micron)色谱柱，流动相为4mmol/L乙酸铵溶液(pH=5.0）(A)和乙腈(B);流速为0.2mL/min;柱温为30℃;进样量10μL;采用梯度洗脱:0.00min，30％乙腈;5.00min，70％乙腈;10.00min，90％乙腈;15.00min，50％乙腈;30.00min，30％乙腈，返回至初始比例，结果表明，该条件下使所有分析物峰形对称且基线分离。 其次对肉苁蓉中总生物碱的提取工艺进行了研究，通过单因素和正交实验，确定了最佳提取工艺条件:乙醇浓度20％，提取时间30.00min，料液比为1∶30，提取溶剂pH4.0，该条件下的总生物碱的提取含量为9.375(g/100g)。 优化了固相萃取法提取纯化六种生物碱类化合物的各项条件，采用混合标准溶液优化C18固相萃取柱对生物碱类化合物的净化和富集条件，包括上样pH、洗脱剂种类、洗脱体积和洗脱流速等因素，增强目标物的萃取和净化效率，将建立的方法应用于肉苁蓉中生物碱成分的检测，根据六种生物碱标准品的质谱峰保留时间和质荷比信息比对，本论文在肉苁蓉中识别出1个生物碱类化合物，其主要成分是甜菜碱，添加回收率为81.7-112.9％，RSDs小于8.34％，说明建立的方法可以快速准确的检测实际样品中的生物碱成分。
肉苁蓉;生物碱成分;HPLC-MS法;提取纯化
天津科技大学
硕士
营养与食品卫生学
方国臻
2012
中文
R284.1;O657.63
58
2014-07-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）