席夫碱键合硅胶富集测定痕量汞的研究
设计并合成了一种新型的2-乙酰基噻唑缩均氨基硫脲席夫碱键合硅球(ATTCH-SG)，在改性硅胶表面引入了N、S、O等给电子原子，建立了一种固相萃取分离水样和食品中的Hg(Ⅱ)，并结合原子荧光光谱进行测定的方法。 成功合成了ATTCH-SG，并通过质谱、红外进行了结构表征，同时对其性能进行了考察和评价。利用吸附等温线和动力学吸附曲线对数据进行了拟合，实验数据符合Langmuir模型以及准二级吸附动力学方程。 将ATTCH-SG作为分离富集Hg(Ⅱ)的固相萃取材料。对影响固相萃取效率的各种因素，如样品溶液pH，上样流速，上样时间，洗脱剂类型和浓度进行了优化和研究。实验结果表明，在pH为6.0时，Hg(Ⅱ)被富集材料吸附的效果最好。汞的富集倍数为173，方法的检出限为0.0146μgL-1。实验选用浓度为1.0μgL-1Hg元素的标液进行了11次平行测定，测定结果的相对标准偏差为1.31％。 实验考察了共存离子对测定结果的影响，结果发现50000倍供试离子Mg(Ⅱ)，Na(Ⅰ)，Zn(Ⅱ)，40000倍供试离子Al(Ⅲ)，25000倍供试离子Ca(Ⅱ)，20000倍供试离子Mn(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)，K(Ⅰ)，15000倍供试离子Ag(Ⅰ)，Ni(Ⅱ)，Cr(Ⅲ)，10000倍供试离子Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，As(Ⅲ)，及8000倍供试离子Cu(Ⅱ)，对10ugL-1汞的分离富集及测定没有明显的干扰。同时，每批填料可以完成50个富集洗脱循环而对回收率没有明显的影响。 此法用于水和食品中汞元素的测定，其回收率介于88～102％之间。并用标准样品进行准确性验证，获得了满意的结果，表明ATTCH-SG用于水和食品样品中汞元素的分离富集有很好应用前景。
改性硅胶;席夫碱;固相萃取;汞元素测定;原子荧光光谱法;分离富集
天津科技大学
硕士
营养与食品卫生学
王俊平
2012
中文
TS207.51;O658.2
55
2014-07-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）