固相法制备高聚合度缩合磷酸铝及其在水玻璃胶泥中的应用研究
高聚合度缩合磷酸铝是一种平均聚合度大于3的多聚磷酸铝盐,结构上与目前市场研究开发的三聚磷酸铝产品不同。目前国内对高聚合度缩合磷酸铝的制备工艺及其性能研究未见报道,为了进一步开发基于广西丰富的铝矿资源的产品,有必要开展高聚合度缩合磷酸铝的制备和性能研究。本论文以磷酸二氢铵和氢氧化铝为原料,开展了固相法制备高聚合度缩合磷酸铝工艺的研究以及其作为固化剂在水玻璃胶泥中的应用研究。主要研究结论如下:
(1)开发了可以实施制备高聚合度缩合磷酸铝的固相法新工艺,其工艺路线如下:原料磷酸二氢铵和氢氧化铝经过混合研磨、过筛、反应、缩合得到前驱物,前驱物再经过二次缩合、水化、干燥、粉碎、过筛得到高聚合度缩合磷酸铝。
(2)单因素及正交实验结果表明,影响因素对前驱物中三聚磷酸铝含量的影响程度大小为:缩合温度>n(NH4H2PO4)/n(Al(OH)3)>反应温度。并确定了最佳制备工艺条件为:n(NH4H2PO4)/n(Al(OH)3)为3.5,反应温度200℃,反应时间5小时,缩合温度350℃,缩合时间8小时,制得的前驱物中三聚磷酸铝含量为83.67%。
(3)在最佳制备高聚合度缩合磷酸铝前驱物的条件下,以三聚磷酸铝含量为间接表征指标,探讨了二次缩合温度和二次缩合时间对高聚合度缩合磷酸铝中三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,随着二次缩合温度的升高,三聚磷酸铝含量降低;随着二次缩合时间的增加,三聚磷酸铝含量先降低后趋于平缓。二次缩合工艺参数为:缩合温度低于600℃,缩合时间3小时。
(4)研究了高聚合度缩合磷酸铝对水玻璃胶泥性能的影响。结果表明,高含量高聚合度缩合磷酸铝作为水玻璃胶泥固化剂,各项性能指标均能达到国家标准的相关要求,并且其抗压强度35.4MPa远大于氟硅酸钠作为固化剂的抗压强度,高聚合度缩合磷酸铝可以作为氟硅酸钠的替代品。
高聚合度;缩合磷酸铝;水玻璃胶泥;固相反应;抗压强度
广西大学
硕士
化学工程
熊德元;莫炳荣
2012
中文
TQ133.1
64
2013-12-31(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)