蛋黄卵磷脂纯化工艺研究
卵磷脂是目前应用十分广泛的乳化剂，高纯度的蛋黄卵磷脂更是医药行业不可缺少的物质。卵磷脂本身也具有一定的降血脂等保健作用，因此，针对卵磷脂生产的研究十分重要。
目前国内生产的卵磷脂以大豆卵磷脂为主，且其纯度低，理化性质差，无法作为药品乳化剂使用，目前我国高纯度的蛋黄卵磷脂基本依赖进口，而进口产品的价格大大限制了我国药品在国际药品行业中的竞争力，因此，研究高纯度卵磷脂的制备方法，是我国亟待解决的难题。
本文针对蛋黄卵磷脂的纯化工艺，主要做了以下几点工作1建立卵磷脂的检测方法，并对粗品卵磷脂进行了全成分分析。结果显示粗品中60％以上为磷脂类物质，其中磷脂酰胆碱占94.4794％，磷脂酰乙醇胺占2.4151％、鞘磷脂占0.7294％、溶血卵磷脂占2.358％。其余杂质为甘油酯类物质，甘油脂类物质也为一系列的混合物，本文对其一一进行了分析。
2本文针对沉淀法提纯卵磷脂进行了研究，结果显示，有机溶剂法优于金属离子法，其中有机溶剂沉淀法提纯时，产品纯度由50％提升至65％，提高了15个百分点，回收率为71.8％。虽然此法回收率偏低，但是，此工艺验证了关于溶剂法提纯卵磷脂的想法，可以作为低纯度卵磷脂制备工艺的参考。
3对树脂进行了筛选，得到了一种大孔非极性树脂D101，其可以利用除杂的原理，对卵磷脂进行提纯。最佳的纯化条件是以12∶1的高径比装柱，上样浓度为3 mg·mL-1，上样流速为1.5 BV·h-1，上样3个柱体积后，进行洗脱，洗脱液为95％的乙醇一水溶液，洗脱柱体积为2.5个柱体积，最终产品的纯度为81.23％，回收率为89.28％。
4将中低压制备色谱引入卵磷脂的纯化。经过系统研究，最终确定最佳流速为20 mL·min-1，最佳进样浓度为0.2 mg·mL-1，最佳进样量为0.8g，最大进样量为1.0g。此实验纯度的重现性良好，经过液质联用与核磁谱图的确认，可知，此法可以稳定的得到平均纯度为98.16％卵磷脂，其平均回收率为96.82％。经过对干燥方法的探究，本实验确定了利用冷冻干燥法对高纯度卵磷脂进行干燥，其所得产品结构未发生改变，性状由原来的乳黄色固体变为白色固体。
5第一次将HILIC柱引入到卵磷脂的分离工艺中，并探究出了一个环保、有效的流动相——纯乙醇。经过制备分离、液相质谱检测可以确定，此方法可以分离得到纯度在99％以上的磷脂酰胆碱。此法最大上样量为60mg，最终可得高纯度产品46.2mg。
蛋黄卵磷脂;成份分析;大孔吸附树脂;制备色谱;HILIC柱
北京化工大学
硕士
化学工程与技术
袁其朋
2013
中文
TQ914.1;TQ464.1
115
2013-12-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）