玉米淀粉的改性及其储氢性能研究
本课题选取产量丰富,价格低廉的天然玉米淀粉为研究对象,结合目前全球严峻的能源危机形势,试图探索天然高分子改性材料在储氢材料领域应用的可能性。本论文主要涉及两方面的研究,即天然玉米淀粉的化学改性及改性产物的储氢能力研究。其中,对于玉米淀粉的化学改性包括淀粉分子的降解研究,接枝反应研究,酯化反应研究,酯化产物与金属离子的络合反应研究等;改性产物储氢能力研究具体包括产物的比表面及孔径分析,产物的氢吸附效果研究。 本课题首先对天然玉米淀粉的分子量进行了实验研究,由于玉米淀粉是葡萄糖的高聚体,属于天然高分子,其分子量通常高达几百万,且难溶于水及大部分有机溶剂,不利于之后的研究,因此采用氢氧化钠-尿素-水体系对其进行降解处理,得到一系列不同分子量的降解产物。通过凝胶渗透色谱测定了其分子量,并采用红外测试,热重测试,扫描电镜等表征手段对降解产物进行了化学结构、热稳定性和表面结构表征,降解实验结果表明不同浓度的氢氧化钠,尿素对于淀粉的降解程度不同,降解后的产物红外吸收没有出现其他吸收峰,即降解后没有新物质产生,且降解后的淀粉与原淀粉相比热稳定性有所下降。 玉米淀粉接枝丙烯酸及甲基丙烯酸甲酯的相关实验结果通过形貌表征,结构表征,热稳定性表征几个方面来加以说明。红外图谱上吸收峰的变化可以说明接枝反应的成功,热重分析则表明接枝产物较原淀粉均有热稳定性下降的趋势,而扫面电镜图片上可以直观地发现接枝后的淀粉其外观形状发生了很大的变化。对于玉米淀粉与苯酐的酯化反应,本实验采用了二甲亚砜作为反应溶剂,通过不同的原料单体配比,制得了一系列不同取代度的酯化产物,并对其进行了表征。从红外图谱可看出随着淀粉酯取代度的增加,图谱中羰基的吸收峰逐渐增强,表明参与反应的苯酐分子越多;热失重曲线说明淀粉酯中苯酐含量越高,淀粉酯的分解温度越低,即热稳定性越低;X射线衍射图谱表明随着取代度的增大,衍射峰越少,说明原淀粉的晶体结构被破坏得越厉害;将酯化产物与几种不同的金属离子进行络合反应后,即得到目标储氢材料。通过红外、热重、X射线衍射、扫描电镜等手段对络合产物进行了一定程度的筛选和表征之后,将络合产物进行比表面及孔径分析。比表面积及孔径分析测试结果表明,铅离子淀粉酯络合物的比表面积比原淀粉有了较为显著的提高,增大了九倍;而其他几种产物的比表面积虽有一定的改善,但结果还远达不到吸氢材料的指标,因此增大产物的比表面积仍然是本研究需要解决的一个难题。 另外,由于目前氢气吸附测试方法和客观条件的限制,本论文无法进行氢吸附测试,因此,将玉米淀粉改性产物应用于储氢材料领域目前还有很大的难度。但本研究也为此方向提供了一个参考。
玉米淀粉;化学改性;储氢材料;气体吸附
西南科技大学
硕士
分析化学
张驰
2013
中文
TB346
75
2013-10-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)