茶叶主要功效成分无害化提取分离技术
我国茶叶资源丰富，茶园面积、茶叶产量居世界第一。茶叶中含有大量的功效成分如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖等，具有抗氧化、强心、降血糖、增强记忆力等功效。因此，从茶叶中提取分离各种功效成分，能够大幅度提高茶叶的附加值。
目前，对于茶叶功效成分提取分离的研究较多，其中，有机溶剂法和金属离子沉淀法应用较广，但对产品的食用安全性危害较大;超临界萃取法化学残留低，但生产成本较高，不适合大规模工业化生产。微波辅助萃取技术、超滤技术及树脂吸附层析技术有能耗低、毒物零排放、环境污染少等优点。但单柱树脂分离生产茶多酚和咖啡碱的过程存在三个技术难点:(1)树脂对茶多酚、咖啡碱的选择性差，茶多酚粗品中的咖啡碱含量超标;(2)对茶多酚吸附选择性系数大的树脂，单一乙醇溶液洗脱率低;(3)茶叶中的蛋白质和茶多糖等易造成树脂污染，阻碍了利用树脂吸附法生产茶多酚的工业化进程。
针对上述技术难点，本文研究利用微波辅助萃取技术，以水为无害化溶剂，从中低档茶叶中提取茶汤;利用超滤技术净化上柱茶汤供试液，减少吸附树脂污染，并分离制备出茶多糖粗品;利用聚酰胺树脂阶段洗脱吸附层析技术对茶汤供试液进行吸附，以食品添加剂酒石酸溶液为酸性洗脱液，洗脱咖啡碱;利用第二级吸附树脂NKA-Ⅱ进行酸性洗脱液的吸附，回收咖啡碱，并使酒石酸溶液再生。主要研究结果如下:
1.微波辅助浸提工艺的研究。通过利用微波辅助萃取技术(MAE)，得到含有茶叶功效成分的茶汤，并应用SPSS数据处理软件建立MAE动态回归方程，得到MAE法提取茶叶功效成分的优化工艺参数为:水茶比14∶1、浸提时间270s、微波功率600W、浸提温度80℃。
2.茶汤超滤工艺的研究。采用超滤中试机，通过分析渗透通量找出最适操作压力为0.14Mpa，并测定原茶汤与超滤后茶叶供试液中茶多糖的含量由17.7mg·mL-1下降到0.568mg·mL-1，说明超滤能有效分离茶多糖，并防止树脂柱的污染。
3.阶段洗脱吸附层析法制备茶多酚过程研究。通过静态、动态吸附和洗脱试验，确定了聚酰胺树脂为茶多酚的吸附树脂，NKA-Ⅱ树脂为咖啡碱回收树脂，3×10-4mol·L-1酒石酸溶液及85％食用酒精为阶段洗脱层析工艺的洗脱剂，解决了单柱树脂法生产中脱咖啡碱的难题。比较在不同时间内的氧化损失率，得出茶多酚能够在3×10-4mol·L-1酒石酸溶液较为稳定的存在6h，且在此时间段内能够完成所有的上柱试验。提出以0.05mol·L-1NaOH溶液缓慢滴定中和后再比色测定的方法，能够有效的降低酸性条件对比色的影响。通过建立聚酰胺树脂柱吸附分离茶多酚过程的传质模型，得出当流速为1.6×10-4m·s-1时，传质区高度为0.123m，有最大的传质系数，即18.73×10-3·s-1，最短的操作时间，即313.5min。
4.咖啡碱粗品的制备工艺研究。对于二级树脂吸附回收咖啡碱的过程，本研究确定酸洗脱液的最佳上柱量为40mL，最佳流速为1.6×10-4m·s-1，所得茶多酚粗品种茶多酚含量为92.76％,咖啡碱的含量为2.93％;咖啡碱粗品中纯度为52.13％,可用作进一步精制的材料。
本研究得到优化微波辅助萃取过程的工艺参数、超滤过程中操作压力、并筛选出聚酰胺树脂为最佳茶多酚吸附树脂，NKA-Ⅱ为最佳咖啡碱吸附树脂，3×10-4mol·L-1酒石酸溶液及85％食用酒精为最佳洗脱剂，建立了聚酰胺树脂吸附茶多酚的传质模型得到了茶多酚、咖啡碱和茶多糖的粗品。
茶叶;功效成分;微波辅助萃取;阶段洗脱;传质模型
青岛农业大学
硕士
茶学
丁兆堂
2010
中文
TS272
68
2013-10-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）