高速逆流色谱法分离砂地柏球果中有效组分的研究
砂地柏(Juniperus sabina)属柏科圆柏属植物，环保方面有保持水土、净化空气等用途，农业方面有显著杀虫效果，药用方面有抗肿瘤、抗病毒用途。国内外已有学者对其主要组分进行了系列的研究，取得了一定的成果。砂地柏中所含的萜类、木脂素类、黄酮类（包括多酚类）等有效组分因其药用价值而被广泛关注。
高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配技术，不需要任何固态载体，完全消除了其对样品的不可逆吸附、污染和变性等问题。它操作简捷、分离度高、重现性好、分离量大，尤其适用于天然植物成分等方面的分离、制备及分析中。
本论文共分两大部分内容，其中砂地柏球果中的精油部分采用水蒸气蒸馏的方法提取分离，并进行了气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析测定;砂地柏球果中的非精油部分采用不同极性的溶剂进行提取，并进一步对木脂素类和黄酮类(包括多酚类）化合物进行分离和纯化。研究建立了应用高速逆流色谱法分离木脂素类化合物鬼臼毒素和脱氧鬼臼毒素以及黄酮类(包括多酚类）化合物的制备方法，分离得到的有效组分通过高效液相色谱(HPLC)和核磁共振(1H-NMR)进行了测定。经过筛选，获得了适用于同时分离木脂素类化合物鬼臼毒素和脱氧鬼臼毒素的两相溶剂系统:四氯化碳-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比19∶6∶16∶3)，以及适用于分离黄酮类（包括多酚类）的两相溶剂系统:石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比4∶4∶5∶4)。优化的实验条件为:上相为固定相，下相为流动相，主机螺旋管柱按顺时针方向旋转，转速800 rpm，由首端向尾端洗脱，流量3.0 mL/min，检测波长280 nm。
通过对砂地柏球果中非精油部分的高速逆流色谱(HSCCC)分离方法的系统研究，首次实现了结构和性质十分相近的鬼臼毒素和脱氧鬼臼毒素的同时分离。该方法的研发对于天然植物资源中两种或更多的同系物在同一溶剂系统下的同时分离和纯化，具有重要的实验参考价值，并可为中草药质量控制所需要的高纯度化学对照品的制备提供一种实用的方法。
砂地柏球果;高速逆流色谱;鬼臼毒素;木脂素类化合物;分离纯化;中草药
浙江大学
硕士
物理化学
陈平
2013
中文
R282.71;R284.1;O657.72
87
2013-10-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）