沉金后液中回收硒碲及硒浸出动力学
铜阳极泥中贵金属回收过程产生的沉金后液含有大量稀贵金属，本文旨在探索一种从沉金后液中回收稀贵金属的既经济又环保的方法，从而实现资源的综合回收利用。为此，本文研究了SO2还原沉金后液回收硒和碲等有价金属及硒碲的分离回收工艺，同时对硒浸出动力学进行了研究。
SO2还原沉金后液实验表明，硒碲回收率随反应温度升高而增加，随CI浓度增加而增加，随反应时间延长而增加;碲回收率随H+浓度增加而增加，而H+浓度对硒回收率没有影响。其适宜的还原条件为:反应温度为85℃，反应时间4h，H+浓度为3.3mol·L-1，Cl-浓度为0.72mol·L-1。在此条件下，Se和Te回收率分别为99.5％和96.64％，Pt和Pd回收率均达到了100％。所得硒碲精矿中，Se、Te、Pt和Pd的质量分数分别为28.06％、52.3％、0.084％和0.588％;其XRD分析表明，还原所得硒碲精矿物相成分主要为单质态硒和碲，SEM分析表明其产物微观形貌为球状体和柱状体。
采用Na2SO3溶液从硒碲精矿中选择性浸出Se研究表明，当Na2SO3浓度≤378g·L-1，Se浸出率随Na2SO3浓度增加而增加;当Na2SO3浓度＞378g·L-1时，继续增加Na2SO3浓度导致Se浸出率降低;Se浸出率随反应温度升高而迅速增加，随搅拌速度增加而增加，随硒碲精矿粒径减小而增加;当液固比≤7∶1时，Se浸出率随液固比增加而增加;当液固比＞7∶1时，继续增加液固比，Se浸出率缓慢减小;当反应时间不超过3h时，Se浸出率随反应时间延长而增加;当反应时间超过3h时，Se浸出率随反应时间延长而减小。其适宜的浸出条件为: Na2SO3浓度为378g·L-1，反应温度85℃，液固比7∶1，反应时间3h。在此条件下Se总浸出率达到92.70％。硫酸酸化含硒浸出液研究表明，Se回收率随溶液pH值减小而增加，应控制溶液pH＜2;当溶液pH为1.25时，硒回收率达到97.68％;所得粗硒纯度达到99.61％，其XRD分析表明，粗硒主要物相成分为单质态Se，SEM分析表明其微观形貌为球状体。
研究了硫酸-双氧水溶液体系浸出分硒渣，H2O2(30％)用量和反应温度对Te浸出率影响不大;Te浸出率随反应时间延长而增加;当H2SO4浓度≤4mol·L-1时，Te浸出率随H2SO4浓度增加而迅速增加;当H2SO4浓度＞4mol·L-1时，继续增加H2SO4浓度对Te浸出率影响很小。其适宜的浸出条件为:反应温度为25℃，反应时间为150min，H2O2(30％)用量为2倍理论用量，H28O4浓度为4mol·L-1，硫酸与分硒渣的液固比为6∶1。在此条件下，Te浸出率达到98.53％，所得铂钯精矿中Au、Pt和Pd的含量分别为24.07％、2.47％和5.69％。SO2还原含碲浸出液实验表明，Te回收率随Cl-浓度增加而增加，当Cl-浓度为0.72mol·L-1时，Te回收率达到99.40％;所得粗碲纯度达到95.38％，其XRD分析表明，粗碲主要物相成分为单质态Te，SEM分析表明其微观形貌为柱状体。
Na2SO3浸出硒动力学实验表明，该浸出过程受反应温度影响最大，其他参数按影响程度从大到小的顺序依次为:Na2SO3浓度，液固比，搅拌速度，硒碲精矿粒径。Na2SO3浸出硒过程符合Avrami模型，其反映过程控制机理的特征参数n为0.235，其表观活化能E为20.847kJ/mol，浸出反应为混合控制，其动力学方程为:-(l)n(1-X)=18.739· C0.520· D-0.202·W-0.596· S0.201·exp[-20847/(RT)]·t0.235。
沉金后液;硒金属;碲金属;二氧化硫还原;亚硫酸钠;浸出动力学
中南大学
硕士
冶金工程
郑雅杰
2012
中文
TQ125.2
75
2012-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）