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DOI:10.7666/d.y2195621

中和渣中碲的提取及电解制备高纯碲研究

乐红春
中南大学
引用
随着世界能源的日益短缺,太阳能作为一种清洁无污染的可再生能源越来越受到人们的重视。高纯碲作为太阳能电池热门材料碲化镉的原料,需求量也越来越大。本文以铜阳极泥回收铂钯中的中和渣为原料,研究了从中回收碲,并且以回收的粗碲为原料用电解的方法制备高纯碲,采用循环伏安法和稳态阴极极化曲线研究了电解过程电化学行为。   中和渣含有大量的铜、锌、钠,烘干后中和渣中含碲11.24%。用硫酸浸出中和渣,考察了硫酸用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间对碲浸出率的影响。确定适宜的条件是硫酸浓度53.9 g·L-1,硫酸用量为理论用量的1.5倍,反应温度30℃,反应时间30min,碲浸出率和铜浸出率达到100%。   在盐酸作为催化剂的条件下,用二氧化硫还原浸出液,考察了盐酸浓度、反应温度、反应时间和通气方式对碲还原率的影响。适宜的条件是盐酸浓度3.2 mol·L-1,反应温度75℃,反应时间2h,间歇通气30min,获得了纯度为98.27%的粗碲粉,为针状的单质碲。   双氧水氧化粗碲粉除杂时,考察了双氧水与碲物质的量的比、硫酸与碲物质的量的比和反应温度对碲氧化率及碲损失率的影响。在双氧水与碲物质的量的比5.72∶1,硫酸与碲物质的量的比0.47∶1,反应温度50℃时,碲的氧化率可以达到95%。   将二氧化碲用盐酸溶解后再用二氧化硫还原,可以得到99.9%的碲粉,碲粉再用双氧水氧化后,用氢氧化钠溶解制得电解液亚碲酸钠。电解亚碲酸钠制备高纯碲,考察了碲的浓度、氢氧化钠的浓度、电解温度、电解液的循环速度和电流密度对碲的纯度和电流效率的影响。适宜实验条件是碲的浓度150 g·L-1,氢氧化钠的浓度100 g·L-1,电解温度45℃,电解液的循环速度1mL·min-1,电流密度50A·m-2。电解的碲的纯度可以达到99.99%,长周期电解实验表明,碲的纯度可以达到99.99%,电流效率为98.14%,TeO32-的氧化率为11.42%。   利用稳态阴极极化曲线法和循环伏安曲线法研究TeO32-还原的电化学行为,实验结果TeO32-还原反应的表观传递系数α为0.195,交换电流密度io为8.08×10-4A·cm2,该反应的活化能44 KJ·mol-1,TeO32-还原过程为电化学反应控制。同时TeO32-的循环伏安曲线表明反应中所涉及的电化学反应为准可逆过程,且随着扫描次数的增加,峰电流随着增加,峰所对应的电极电势向着电化学极化增大的方向移动。TeO32-还原的电化学谱表明,TeO32-是催化反应的电荷传递反应。

中和渣;硫酸浸出;双氧水氧化;电解工芁;高纯碲;电化学行为

中南大学

硕士

冶金工程

郑雅杰

2012

中文

TM242

68

2012-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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