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DOI:10.7666/d.y2178992

高品质二巯基苯并噻唑及其衍生物合成工艺研究

陈江
青岛科技大学
引用
本文尝试一种以用苯胺为原料常压合成M(2-巯基苯并噻唑)的方法。对高温高压法生产的粗M进行提纯处理,得到熔点和纯度高的M。同时以工业M为原料,以氧气为氧化剂,一步法合成高品质的DM(二硫化二苯并噻唑),其质量达到药用生产的要求。  通过实验,确定制备M及DM的最佳条件为:  以苯胺和二硫化碳制备产物I的最佳反应条件,反应时间3.5h,反应温度为46-47℃,n(苯胺):n(二硫化碳)=1:1.3,饱和碳酸钠作为反应物同时也作为催化剂,硫酸使用量为263.16ml/mol(以产物Ⅰ计),溴化钠使用量14.4g/(产物Ⅰ),反应时间4.5小时,反应回流温度为72~75℃,产率为91.6%(以产物Ⅰ计),但是整个反应的产率为25.1%,产率太低不适合工业化,需要寻找其他的条件;  苯胺作为溶剂在对粗M进行重结晶精制,溶剂使用一次或套用多次,产品熔点在180℃以上,晶型规则整齐。从以丁苯橡胶为基本配方做硫化实验,实验数据说明,该工艺完全可以取代酸碱工艺精制粗M;  以水-THO(水含量为5%,THO的共沸物)为混合溶剂来结晶处理M,在60℃条件下溶解M,自然冷却M的饱和溶液,能得到晶型好,纯度高的医用级M;  THO-水(水含量为5%)混合液为溶剂,在流化反应器中进行循环流动氧化反应,液固溶解比例为6-7(体积):1(质量),亚硝酸钠和氧气为氧化剂,n(亚硝酸钠):n(M)=0.15:1,n(硫酸):n(亚硝酸钠)=0.5:1,整个反应温度控制在50℃左右,反应时间为加酸后继续反应3个小时,溶剂循环使用三次,产物熔点在182以上,纯度大于98%;  氧化M-Na盐实际是进行分子氧化,加料时间为60min,反应时间为85min,物料配比(M与H2O2的物质的量之比)为2:1.05,产物熔点为181.0℃。

制药工业;二巯基苯并噻唑;提纯处理;合成工艺;药用品质

青岛科技大学

硕士

化学工艺

陈学玺

2012

中文

TQ463.53

94

2012-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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