油茶果壳热解反应及其中孔活性炭的制备与表征
以广西油茶果壳为原料、N2为保护气，在自制的管式热解装置上进行了油茶果壳热解反应研究；以磷酸为活化剂，分别采用常规加热和微波内热炭化-活化一步法进行了油茶果壳基中孔活性炭的制备、表征及孔结构研究。主要研究内容如下：
在300～800℃条件下，考察了热解温度对热解炭、生物油和不凝气体收集率分布的影响。采用GC-MS和GC技术对生物油中的主要成分进行了分析。结果表明，随着温度的升高，热解炭收集率下降，不凝气体收集率升高，生物油收集率呈先升高后下降趋势，并在500℃获得最高收集率40.2%；油茶果壳热解生物油是一种成分复杂的含氧有机混合物，共分离出73个峰，鉴定出酸、酚、醛酮、呋喃和酯类24个主要化合物，占色谱总流出峰面积的68.73%，其中乙酸、邻苯二酚、2，6-二甲氧基苯酚、4-甲基邻苯二酚和2-甲氧基苯酚的含量分别为32.82%、5.24%、4.38%、3.27%和3.19%；对油茶果壳热解生成生物油反应过程进行了分析，获得了油茶果壳热解反应的复杂反应网络图。
以磷酸为活化剂，分别考察了常规加热和微波内热炭化-活化一步法制备油茶果壳基活性炭的影响因素，获得了较适宜的活性炭制备条件。常规加热活化制备活性炭(hAC)的较适宜条件为：浸渍时间20 h，磷酸浓度50(wt)%，原料粒度0.25～0.38 mm，活化温度500℃，活化时间2.5 h，浸渍比1:2.0，其碘和亚甲基蓝吸附值分别为969.87 mg·g-1和285.00 mg·g-1；微波内热活化制备活性炭(mwAC)的较适宜条件为：原料粒度0.25～0.38mm、浸渍比1:2.0、磷酸浓度60(wt)%、微波时间18 min、微波功率700 W、浸渍时间20 h，其碘和亚甲基蓝吸附值分别为1015.34 mg·g-1和231.80mg·g-1。
采用低温氮吸附、SEM、XRD、FT-IR、Boehm滴定和TG/DTA等技术对自制的油茶果壳基活性炭进行了表征与孔结构研究；采用BJH和αs-plot法对活性炭的氮吸附曲线进行研究，结果表明，hAC和mwAC两种活性炭的BET比表面积SBET分别为1598.9 m2·g-1和1767.5 m2·g-1，中孔率分别达75.3%和84.3%，孔径集中分布在1.4～5 nm；结合活性炭的吸附能力与孔结构信息，获知微波活化制备的活性炭倾向于形成口小腔大型孔；XRD分析表明两种活性炭均属难石墨化的乱层结构；FT-IR和Boehm滴定分析表明活性炭表面含有羧基、内酯基、酚羟基等含氧官能团，mwAC的表面酸性比hAC的表面酸性强；TG/DTA分析表明在温度低于500℃时，hAC和mwAC均有较好的热稳定性。
油茶果壳;热解反应;孔活性炭;吸附性能;热稳定性;制备工艺
广西大学
硕士
工业催化
王琳琳
2012
中文
TQ424.1
83
2012-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）