高硅铝比小晶粒NaY分子筛的合成与表征
小晶粒NaY分子筛独特的性能使得其在催化、汽油脱硫、水处理、生物研究等方面具有良好的应用前景，但是粒径小的分子筛的热稳定及水热稳定性较差，而提高骨架硅铝比，可以使分子筛的稳定性提高。因此，如何在控制晶粒尺寸的基础上提高产品的骨架硅铝比成为许多研究者的研究目标。
为探索易于工业化的高硅铝比小晶粒NaY分子筛的制备方法，选取与工业NaY合成相同的原料，研究了硅铝胶成胶方式、导向剂配比、合成体系钠铝比等制备条件。在此基础上，着重优化导向剂老化、硅铝胶老化和晶化等过程，来制备高硅铝比小晶粒NaY分子筛。
采用XRD、SEM、DLS（动态激光散射）、BET等方法对合成分子筛进行表征。结果表明，将偏铝酸钠在搅拌条件下加入到水玻璃中，室温下老化可以制得高活性的导向剂，将其加入到反应体系中可合成出粒径小于200nm的小晶粒NaY分子筛;导向剂老化时间和老化方式影响晶核前驱团聚程度和有效晶核前驱数量，进而影响NaY分子筛的晶粒大小和晶化速率，导向剂室温下动态老化24-36h为宜，此时合成体系晶化速率较高，产品团聚程度较小。
提高合成钠铝比，可以使分子筛的粒径减小，晶化速率加快，降低合成钠铝比有利于提高产品骨架硅铝比，当合成体系钠铝比在3.2-3.3之间时，可以合成出骨架硅铝比大于5.0，平均晶粒尺寸在142-174nm之间的小晶粒NaY分子筛;提高晶化温度可以使晶化速率加快，但同时会使分子筛的晶粒尺寸增大，晶化温度选90℃为宜;降低硅铝胶老化温度和缩短晶化时间都可使合成分子筛粒径减小。
总之，通过优化制备条件，制备了骨架硅铝比为5.29，平均粒径为77nm的小晶粒NaY分子筛。
小晶粒NaY;高硅铝比;导向剂;水热合成;优化制备条件
北京化工大学
硕士
化学工程
宋家庆
2012
中文
TQ424.25
62
2012-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）