常压干燥法制备炭气凝胶及其复合材料的研究
炭气凝胶拥有奇特的结构特征，作为一种多孔材料，其孔隙率高达80％～99.8％，孔径一般＜50nm，属于中孔或介孔材料，其比表面积可高达200～1200m2/g。因为拥有这些奇特的结构特点，炭气凝胶在许多领域都有着广泛的应用。目前气凝胶的干燥手段多为超临界干燥，但是超临界在操作和成本上都有一定的局限性，所以探求更为简单易行便于操作的干燥手段有很好的意义和价值，在本文中采用常压干燥代替超临界干燥，探求最优化工艺和参数，积极寻求改良手段如改性复合等，取得了良好的成果。另外对于炭气凝胶在电池电极材料方面的应用也做了很广泛探索，取得了很优异的效果，这是本论文的主要工作之一。
在本课题中，主要合成了RF炭气凝胶，但对于气凝胶有着不同的工艺和处理手段:常压制备的纯RF炭气凝胶，利用干燥控制添加剂改性的RF炭气凝胶，与石墨烯复合的RF炭气凝胶。改性的手段有原位改性和表面后处理改性，气凝胶与石墨烯的复合也分为了普通复合和水热复合。通过控制温度，催化剂浓度，反应物浓度等参数，并利用溶剂置换和后表面处理等手段，在常压条件下制备出了RF块状气凝胶。经过分析测试表明，常压制备RF炭气凝胶拥有与超临界干燥类似的特征，孔结构在2-70nm之间，属于典型的中孔材料，比表面积可达550m2/g，孔径分布较为均匀，力学和电化学性能都比较好，但还有待于提高，通过改性制备的气凝胶样品，孔结构均匀，孔径分布较窄，凝胶开裂塌陷情况良好，非常类似于超临界干燥样品，并且在电化学应用方面有一定的突破，经过改性的气凝胶样品的循环伏安容量稳定值可达400mAh/g，较为改性的310mAh/g有了很大的提高。
对于炭气凝胶的复合，主要做了气凝胶与石墨烯的复合，另外还有与纤维，炭毡等的复合。与石墨烯复合的目的在于希望利用气凝胶的多孔隙率和石墨烯的极大比表面及的特点，希望两者复合产物能够综合两方的优点，提高比表面和孔隙率，而且石墨烯拥有极为优异的力学性能，对于炭气凝胶的结构稳定性也是一个关键因素。从电镜图和随后的电化学测试分析来看，二者复合得到了一个非常有效的提高，在石墨烯大的片层上气凝胶颗粒进行了有效生长，在电池负极材料上，复合后循环伏安容量上升至370mAh/g。同时在本实验中还采用了一种新颖的复合手段-水热合成。水热合成为气凝胶生成提供了高温高压，而且密封的条件，对于提高凝胶化速率，保持凝胶的完整性都有很大的意义，水热合成的气凝胶样品循环伏安容量可达430mAh/g.
炭气凝胶;常压干燥法;复合材料;电池电极材料;结构稳定性;力学性能
北京化工大学
硕士
材料科学与工程
陈晓红
2012
中文
TB332;TQ427.26
76
2012-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）