含磷环氧树脂的合成与性能研究
环氧树脂是一种十分重要的传统材料,广泛应用胶黏剂、涂料以及复合材料等各个方面。但其阻燃性能差,限制了应用范围,因此,对其进行阻燃改性是研究的重点问题。由于磷元素阻燃效率高,且燃烧时放出的毒气少,对环境和人体友好,所以近年来得到了广泛的关注。
本文旨在合成一种高磷含量的环氧树脂,可以将其作为阻燃剂添加到普通环氧树脂中使用。采用甲基膦酸二甲酯(DMMP)、乙二醇(EG)为原料,先合成出不同分子链长的端羟基膦酸酯中间体,然后使此中间体与环氧氯丙烷(ECH)反应,合成出含磷环氧树脂,并分别研究了它们对普通环氧树脂的阻燃性能和力学性能的影响。具体内容如下:
利用DMMP和EG的酯交换缩聚反应,制得不同分子量的端羟基膦酸酯中间体,讨论了合成条件,并采用羟值滴定、红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)方法表征了其结构。其中,反应条件为:合成温度为170-180℃,催化剂用量为原料总质量的1wt%,反应时间为5个小时。
将第一步得到的三种中间体与环氧氯丙烷反应,经过一个两步反应制得含磷环氧树脂。讨论了合成条件,并采用环氧值滴定、红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)方法表征了其结构。其中,反应条件为:催化剂三氟化硼乙醚的用量为0.6ml,氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
将合成产物添加到普通环氧树脂E-51中,考查了磷含量对树脂阻燃性和力学性能的影响,其中,当材料的磷含量为1.O%左右时,材料的极限氧指数都超过27.0,已成为阻燃材料,当磷含量为3.0%左右时,材料的极限氧指数最高可达32.0,阻燃效果优异;拉伸强度稍有降低,断裂伸长率提高。
含磷环氧树脂;端羟基聚膦酸酯;阻燃改性;力学性能;酯交换缩聚反应
北京化工大学
硕士
材料科学与工程
黄丽
2012
中文
TQ323.5;TQ316.63
78
2012-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)