聚萘二甲酸乙二醇酯的合成与性能研究
本文研究了直接酯化法合成PEN、废料醇解再缩聚合成PEN、PEN固相缩聚增粘、PET-PEN共聚、PEN粘度降与热失重动力学,并对特性粘度、热性能、结晶性能进行了测试分析,取得了如下成果。
利用钛酸正四丁酯为催化剂,由1,4-NDA合成的PEN,产品特性粘度较低,色泽较差;由2,6-NDA合成的PEN,特性粘度较大,结晶性能较好;1,4-NDA比2,6-NDA的酯化活化能大。
PEN的醇解温度195～235℃,配比(PEN/EG)=1/(1.3～2.0),时间150～180min。BHEN缩聚反应温度285～290℃。对产品进行变温热失重动力学分析得到:PEN新切片、废料醇解(PEN/EG(mol/mol)=1/1.3)合成的PEN、和新切片醇解(PEN/EG(mol/mol)=1/1.3、1/1.8)再合成PEN,热分解活化能分别为:374.96kJ/mol、140.08kJ/mol、395.00kJ/mol、210.76kJ/mol。
PEN固相缩聚反应时间越长、颗粒尺寸越小、反应温度越高、真空度越优,产品的特性粘度增长越快;但是随着反应时间的延长,产品特性粘度升到一定程度后会降低。
制备了TPA/NDA(mol/mol)比例分别为95/5、90/10、85/15、80/20的PET-1,4-PEN共聚物,随着1,4-NDA含量的增加,产品的Tm降低,共聚物的热分解温度都略高于纯PET,失重率略低于纯PET。随着NDA含量的增加,产品的XRD曲线向2θ减小的方向偏移,且结晶峰强度变小。
对PEN的热降解研究发现,等温粘度降实验中温度越高,时间越长,粘度降越大。空气中的粘度降活化能比N2中的略低,粘度降比N2中大。变温热失重实验中,空气环境中样品的热失重活化能略小,热失重更容易。
聚萘二甲酸乙二醇酯;聚酯醇解;固相缩聚;共聚反应;热失重动力学
北京服装学院
硕士
材料学
黄关葆;汪少朋
2011
中文
TQ323.4
97
2012-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）