动物性食品中三氯苯唑及其代谢物残留量的测定
从二十世纪八十年代起,三氯苯唑(Triclabendazole,TCB)以其突出的抗肝片吸虫作用被广泛应用于治疗反刍动物肝片吸虫病。
三氯苯唑通常为口服用药,进入反刍动物肝脏后迅速代谢为三氯苯唑砜和三氯苯唑亚砜,最终代谢为三氯苯唑酮(ketotriclabendazole,KETO)。欧盟、联合国粮农组织和世界卫生组织、中国农业部都公布了三氯苯唑在反刍动物可食性的组织中的最高残留限量,并规定了KETO为标示残留物。我国农业部规定了三氯苯唑的最高残留限量:牛肝、肾、肌肉、脂肪组织中分别为300、300、200、100μg／kg；羊肝、肾、肌肉、脂肪组织中均为100μg／kg。目前尚未见到三氯苯唑及其代谢物在动物性食品中的高效液相色谱串联质谱残留检测方法的相关报道。
本研究的目的是建立一种快速、灵敏、低成本的高效液相色谱串联质谱多残留检测方法,用于同时检测牛羊可食性组织中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亚砜及标示残留物KETO。主要结论如下:
1.建立了同时检测牛羊肌肉、肝脏和肾脏组织中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亚砜及标示残留物KETO的多残留高效液相色谱串联质谱方法。选用乙腈为提取溶剂提取样品中待测物。采用C18反相色谱柱并使用梯度洗脱分离四种待测物。在电喷雾正离子模式下选用多反应监测的方式检测待测物。肌肉组织、肝脏和肾脏组织的检测限分别在0.25-2.5μg／kg、1—10μg／kg。牛羊组织的总回收率在84.9％-109.5％,相对标准偏差小于12.8％。
2.建立了同时检测牛羊脂肪组织中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亚砜及标示残留物KETO的多残留高效液相色谱串联质谱方法。样品组织由乙腈提取后再用正己烷去脂。牛羊脂肪样品的检测限和定量限分别在0.125-1.25μg／kg和0.5-5μg／kg。牛羊脂肪组织的总回收率在86.1％-114.3％,相对标准偏差小于13.8％。
3.通过超市购买和饲养实验动物口服给药两种来源不同的样品的检测,进一步验证本方法能够完全同时定量确证检测三氯苯唑、三氯苯唑亚砜、三氯苯唑砜和KETO四种待测物。并且实际检测样品的离子比率、鉴定积分和保留时间偏差均满足欧盟2002／657／EC文件的要求。
综上所述,本实验建立了同时检测牛羊肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亚砜和KETO的多残留高效液相色谱串联质谱方法。本方法满足中国农业部和欧盟相关文件要求。并且本方法经过实际样品检测验证,可以作为三氯苯唑及其代谢物日常检测方法。
三氯苯唑;代谢物;药物残留;高效液相色谱串联质谱法;动物性食品
中国农业科学院
硕士
基础兽医学
张丽芳
2011
中文
S859.84
72
2011-10-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）