草石蚕水苏糖制备工艺的研究
水苏糖(Stachyose)是自然界中存在的一种功能性低聚四糖,其结构清晰、稳定性高、低甜度、低热量,具有促进肠道双歧杆菌增殖,难以被人体消化吸收(低热量),预防龋齿,防治便秘等一系列的生理功效而日益受到世界各国的广泛关注,水苏糖市场需求量大,前景广阔。
本文以我国特色植物草石蚕(鲜基水苏糖含量10％-15％)为原料,重点研究工业化高效制备高纯度水苏糖的关键技术,对产品进行应用开发,并针对原料品质和水苏糖含量的关系进行相关探讨。
(1)采用薄层层析法和高效液相色谱法分别定性和定量测定水苏糖,确定其检测条件为:薄层层析(TLC)法展开剂选择乙酸乙酯:甲醇:水:冰醋酸=3:2:1:2,显色剂采用二苯胺-苯胺-磷酸(1 g二苯胺+1 mL苯胺+50 mL丙酮+10 mL85％磷酸),该条件下水苏糖Rf值为0.47,显色点为棕黄色,斑点清晰,与其他糖分分离良好。高效液相色谱(HPLC)法采用示差折光检测器(RID),选用KromasilNH2柱,色谱条件设定流动相为乙腈／水(55／45,v／v),柱温为30℃,流速为1.0mL／min,该条件下水苏糖峰出峰对称性好,时间较短(9.5 min),并可以与其它组分达到基线分离。
(2)根据草石蚕质脆、含水量高的质构特点,采用鲜品匀浆法高效提取水苏糖,确定其最佳工艺参数为:以水为溶剂,料液比1:20(w／v),转速10000 r·min-1,提取时间2 min,提取一次,该条件下水苏糖提取率达91.62％。此法不仅使物料破碎和有效成分的提取同步进行,快速、充分、高效,而且操作简便、生产成本低,为工业高效提取水苏糖提供了理论参考。
(3)通过不同脱色树脂的筛选、脱色工艺的优化及动态吸附特性的研究,确定水苏糖最佳脱色条件为:AB-8树脂,pH值5.0,温度30℃,该条件下提取液的脱色率达86.7％,水苏糖的保留率83.4％；最佳洗脱流速为1.5 BV／h,此条件下可处理3 BV的料液并保持脱色率80％以上。
(4)采用超滤除去脱色液中的蛋白等大分子杂质,利用反渗透进行高效浓缩,依据水苏糖不溶于醇的性质醇沉水苏糖,除去反渗透浓缩液中无机盐、单糖等小分子杂质。最后将水苏糖经活性炭柱层析,以不同浓度配比的水-乙醇溶液为洗脱剂进行梯度洗脱得到高纯度水苏糖。结果表明,在室温下超滤,保持进口压力0.5 MPa、出口压力0.4 MPa、料液温度45℃及pH6时超滤分离效果好,水苏糖透过率81.3％,水苏糖纯度达84.07％；反渗透浓缩时保持进口压力0.6 MPa、出口压力0.5 MPa、料液温度30℃及pH6时体积浓缩比(VCR)为4。将提取液浓缩至一定体积后,选择85％乙醇作为水苏糖沉淀剂,于4℃下静置沉淀24 h,12000 r·min-1离心10 min,收集沉淀于60℃烘干得水苏糖粉,经HPLC检测其水苏糖纯度达93.08％。最后采用活性炭层析柱吸附糖液,当洗脱剂中乙醇浓度达到10％时可将水苏糖洗脱下,经喷雾干燥得水苏糖白色粉末,纯度高达96.1％。
(5)针对水苏糖进行产品开发。以水苏糖、双歧杆菌菌粉、乳酸杆菌菌粉、碳酸钙和维生素D3为主要配料组分,开发一种兼具补钙和调节肠道微生态的水苏糖咀嚼片。
(6)此外,针对草石蚕采收的季节性特点,为保持工业化生产周期的连续性,对草石蚕的贮藏进行了相关研究。结果表明,原料在不同温湿度贮藏条件下的生理代谢、质构变化和水苏糖含量也各不同,从水苏糖的代谢和流失两方面分析得出原料最佳贮藏条件为:温度0℃,湿度40％-60％,此条件下植物自身代谢缓慢,水苏糖保存率高。同时,对原料的干燥方式进行比较研究,结果表明,微波干燥与热风干燥组合干燥方式效果好,最佳干燥参数为,热风干燥(温度80℃,风速3 m／s),水分转换点50％,微波功率600 w干燥至水分含量3％以下,此时水苏糖保存率可达85％以上。该研究成果适合大规模处理草石蚕原料,有利于提高原料的品质和贮藏性能,为水苏糖可控制化及连续化生产提供理论依据。
草石蚕;水苏糖;功能性低聚四糖;制备工艺;原料品质;含量测定;有效成分提取
江南大学
硕士
营养与食品卫生学
王洪新
2010
中文
TS245.9
55
2011-08-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）