1,4-丁二醇缩水甘油醚的合成研究
1,4-丁二醇缩水甘油醚(BDDGE)作为环氧树脂添加剂可被用于无溶剂涂料、层压、胶粘剂等环氧体系。由于同时具有短链脂肪烃和双环氧基的结构,使其作为重要的活性稀释剂被用于制造加工风电叶片用环氧树脂。但由于传统生产工艺复杂,合成条件苛刻,产品质量不稳定且产率较低,所以目前国内生产的1,4-丁二醇缩水甘油醚,不能满足风电产业的需要。目前,风电用环氧树脂稀释剂主要依赖进口。
本论文分别以三氟化硼络乙醚、30%NaOH水溶液、固体NaOH为催化剂,两步法合成1,4-丁二醇缩水甘油醚;用1,4-丁二醇钠与ECH直接反应,合成1,4-丁二醇缩水甘油醚。其中,固碱两步法和醇钠法首次被使用,未见报道。这两种方法具有收率高,反应速率快的特点。论文主要工作如下:
三氟化硼催化反应:三氟化硼络乙醚作催化剂,ECH与1,4-丁二醇配比1:2.2,醚化反应温度45℃,醚化时间不少于4小时,总反应时间7—9小时,产品环氧值0.582,粘度56.0cp,产率51%。
固碱催化法:固体NaOH作为醚化反应催化剂,闭环反应醇碱配比1:2得到最佳的结果,总反应时间4小时左右,产品环氧值0.632,粘度50.6cp,产率74%。
醇钠法:利用醇交换制备1,4-丁二醇钠,其直接与ECH反应合成1,4-丁二醇缩水甘油醚,反应时间少于1小时。产品收率89%。
1,4-丁二醇缩水甘油醚;环氧树脂添加剂;醚化反应;催化剂;固碱催化法;醇钠法
北京化工大学
硕士
材料科学与工程
程珏
2010
中文
TQ223.3;TQ314.255
65
2011-08-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)