GC-MS法同时检测动物组织中多种性激素类兽药残留的研究
本文是国家技术监督检验检疫总局下达的科研项目,项目编号为20021K042。采用GC-MS技术,对动物组织中的己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇九种性激素进行同时检测。
样品以乙腈为提取溶剂,经均质、超声、正己烷脱脂,依次通过C18、硅胶、氨基固相萃取柱净化,为了增强GC-MS检测激素类兽药的灵敏度,用50μLBSTFA:TMCS(99:1)的硅烷化衍生试剂添加50μL吡啶进行衍生化反应。
该论文采用家用微波炉对九种激素类兽药进行辅助衍生反应。在输出功率为700W的条件下,考察不同反应时间(15～120s)的微波效率,并与传统水浴比较。实验证明在输出功率为700W的微波炉中,衍生化反应60s,比传统水浴中70℃反应45min更具有优势。通过衍生反应对不同浓度的标准物质做线性方程,其线性范围为0.0015～0.48μg/mL,R2在0.9961～0.9982范围内。结果显示微波辅助衍生可以有效的促进样品中的性激素快速衍生,供GC-MS分析。
GC-MS采用选择离子模式,毛细管柱选用0.25mm×30m×0.25μm的DB-5MS,以高纯He(99.999％以上)为载气,流量1.0mL/min,压力11.6psi(1psi=6.89kPa即79.9kPa),不分流进样2μL,进样口温度、接口温度均为280℃。程序升温条件为:初始炉温120℃,保持1min后以15℃/min的升温速率上升到250℃保持6min,再以5℃/min的升温速率上升到280℃保持6min。四极杆温度:150℃,EM电压:1600V,溶剂延迟:10min,四极杆温度:150℃。
该实验提供了对猪肉、牛肉及动物肝脏、肾脏的检测方法,并采用外标法定量。动物组织中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇的定性检出限范围为:0.1～1μg/kg,定量检测限范围为0.2～2μg/kg,均低于或等于欧盟残留限量标准。所有九种激素的回收率均高于72％,变异系数4.1～22％。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
大连工业大学
硕士
发酵工程
林维宣
2008
中文
S859.84
69
2011-02-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）